Текущее время: Ср 14.04.2021 17:12



Ответить на тему  [ Сообщений: 144 ]  На страницу 1, 2, 3  След.
Очистка спирта от примесей 
Автор Сообщение
Expert rectification
Аватар пользователя

Зарегистрирован: Вс 15.06.2008 19:42
Сообщений: 622
Откуда: Питер
Сообщение Очистка спирта от примесей
Ну вот, вдоволь наигравшись с расчетами, решил все-таки открыть общую тему об очистке спирта. В принципе хочется посмотреть все методы очистки, но начну с интересного метода, который раньше не использовался, а именно - отбор хвостовых и промежуточных примесей из нижней части колонны. Сразу стоит сказать - это, пока, только теория, нужно проверять на практике. Надеюсь найдутся энтузиасты, у меня какое-то время руки не дойдут.

Внимательно посмотрев на распределение примесей в колонне можно увидеть, что большинство хвостовых и промежуточных примесей имеет пик концентрации на 3-7 тарелках колонны. Причем в некоторых режимах работы их концентрация в этом месте в десятки и сотни раз превышает концентрацию в баке. Это можно использовать для избавления содержимого бака от этих примесей без серьезных потерь спирта организовав отбор пара из этой точки. При этом примесь не будет накапливаться в баке (что происходит в стандартном режиме), а будет удалятся из процесса.

Такой отбор можно использовать и при стандартном режиме работы колонны. Особенно полезно это делать в конце ректификации, когда концентрация хвостовых и промежуточных примесей в колонне сильно возрастает - см. тут. Но заметно лучшие результаты можно получить если загнать колонну в специальный режим работы.

Наилучшие результаты (наибольшая концентрация хвостовых и промежуточных примесей) получаются при работе с низким значением ФЧ. Но, поскольку низкое ФЧ способствует пролезанию примесей на выход, спирт в этом режиме будет плохой, и его стоит не отбирать, а возвращать обратно в бак. При этом будет происходить отбор спирта с концентратом хвостовых и промежуточных примесей из нижней части колонны.

Т.е. получается специальный режим, подобный отбору голов, но спирт из отбора снова возвращается в бак, а отбор гадости производится по пару с 3-7 тарелок колонны.

Чтобы использовать такой способ, нужны минимальные доделки. Примерная схема приведена на рисунке. Нужное для максимальной концентрации примесей ФЧ устанавливается как обычно, регулировкой отбора. Величина отбора пара из трубки отбора хвостов регулируется отдельной пережималкой. Ну дальше, понятно - конденсатор/холодильник и в сборник. Поскольку отбор хвостов невелик, в качестве холодильника можно использовать просто кусок трубы с естественным (воздушным) охлаждением. Можно еще и опустить его в воду - булькать не будет - конденсация, а трубка дополнительно охладится. Но лучше, все-таки, поставить нормальный холодильник, горячий конденсат вонять будет.

Использование этого режима, с одной стороны, приводит к увеличению общего времени ректификации. Но, с другой стороны, удаление хвостовых и промежуточных примесей позволяет проводить отбор тела при меньшем ФЧ, что, соответственно, дает снижение общего времени ректификации. Что пересилит - пока непонятно, этот способ пока голая теория, его нужно погонять практически.


Вложения:
СхемаОтбораХвостов.gif
СхемаОтбораХвостов.gif [ 15.98 KIB | Просмотров: 64059 ]
Пт 03.06.2011 18:27
Профиль
Expert rectification
Аватар пользователя

Зарегистрирован: Вс 15.06.2008 19:42
Сообщений: 622
Откуда: Питер
Сообщение Re: Очистка спирта от примесей
Зависимость концентрации примесей от ФЧ - на рисунках. Картинка для ФЧ=0.8 (минимально возможное) не влезла - положу в следующий пост. Видно, что при самых малых ФЧ (0.8) примеси можно отбирать даже с 15 тарелки, но, мне кажется, что лучше использовать ФЧ 1.5-2 и отбирать с 3-4 тарелок. Но тут нужно экспериментировать.


Вложения:
Комментарий к файлу: 20 тарелок, в баке 40%, ФЧ=1
Хвосты_20тар40бак_1_0ФЧ.gif
Хвосты_20тар40бак_1_0ФЧ.gif [ 26.83 KIB | Просмотров: 64057 ]
Комментарий к файлу: 20 тарелок, в баке 40%, ФЧ=1.5
Хвосты_20тар40бак_1_5ФЧ.gif
Хвосты_20тар40бак_1_5ФЧ.gif [ 28.54 KIB | Просмотров: 64057 ]
Комментарий к файлу: 20 тарелок, в баке 40%, ФЧ=2
Хвосты_20тар40бак_2_0ФЧ.gif
Хвосты_20тар40бак_2_0ФЧ.gif [ 28.74 KIB | Просмотров: 64057 ]
Комментарий к файлу: 20 тарелок, в баке 40%, ФЧ=2.5
Хвосты_20тар40бак_2_5ФЧ.gif
Хвосты_20тар40бак_2_5ФЧ.gif [ 28.95 KIB | Просмотров: 64057 ]
Комментарий к файлу: 20 тарелок, в баке 40%, ФЧ=5
Хвосты_20тар40бак_5_0ФЧ.gif
Хвосты_20тар40бак_5_0ФЧ.gif [ 29.1 KIB | Просмотров: 64057 ]
Пт 03.06.2011 19:20
Профиль
Expert rectification
Аватар пользователя

Зарегистрирован: Вс 15.06.2008 19:42
Сообщений: 622
Откуда: Питер
Сообщение Re: Очистка спирта от примесей
Вот картинка для ФЧ=0.8


Вложения:
Комментарий к файлу: 20 тарелок, в баке 40%, ФЧ=0.8
Хвосты_20тар40бак_0_8ФЧ.gif
Хвосты_20тар40бак_0_8ФЧ.gif [ 26.14 KIB | Просмотров: 64056 ]
Пт 03.06.2011 19:22
Профиль
Залётный

Зарегистрирован: Вт 15.12.2009 22:56
Сообщений: 1
Откуда: мск
Сообщение Re: Очистка спирта от примесей
rudy , теория хорошо, а как ты хотя бы примерно видишь реализацию отбора с нижних тарелок в металле, так сказать?


Ср 22.06.2011 22:44
Профиль
Expert rectification
Аватар пользователя

Зарегистрирован: Вс 15.06.2008 19:42
Сообщений: 622
Откуда: Питер
Сообщение Re: Очистка спирта от примесей
Дык именно так, как нарисовано. В колонне просто сверлится дырка диаметром 6-8 мм, в нее впаивается короткая трубка. Полезно впаять под небольшим углом, чтобы флегма не вытекала. Она через силиконовый шланг с пережималкой идет на холодильник. Скорость отбора (капанья из холодильника) задаешь пережималкой на трубке.

Для возврата в бак можно использовать просто сифон, тогда даже трехходовой кран на отборе не нужен. Делается так.

В верхней крышке бака впаиваешь трубку, лучше с простейшим крантиком, чтобы не затыкать, когда не нужна, есть такие, маленькие, нержовые, удобные - Сергей 1972 знает. В режиме отбора хвостов просто надеваешь на нее (или на кран, ежели поставил) ту силиконовую трубку, которая раньше шла в емкость отбора, только удлинив ее так, чтобы перед заходом в бак она делала петлю, т.е. образовывала сифон - чтобы пар из бака не свистел наверх. Низ петли должен опускаться примерно до дна бака (снаружи ессно), можно и выше, но... Удлинительную часть трубки лучше взять потоньше - величина отбора невелика, а сифон будет работать лучше. После окончания режима крантик закрываешь, трубку снимаешь и снова засовываешь в сборник спирта.

Ну или, если не лениво и удобно, трубку в верхней крышке делаешь до дна бака - тогда сифон не нужен, но крантик все равно полезен.

Это для начала, потом можно и нормальный клапан или кран поставить и все по уму сделать. Сначала хочется просто поиграться и посмотреть, что получится.

Надеюсь Литокс вскоре попробует, или я сам через месяцок до доделки колонны дозрею, пока никак руки не дойдут. У меня даже трубка с крантиком на баке есть, я через нее воду доливаю когда использую свою скороварку как парогенератор. А вот до переборки колонны руки не скоро дойдут.


Чт 23.06.2011 1:01
Профиль
Expert rectification
Аватар пользователя

Зарегистрирован: Вс 15.06.2008 19:42
Сообщений: 622
Откуда: Питер
Сообщение Re: Очистка спирта от примесей
Ну вот, появились первые результаты и коррекции от Михаила0501.

1. Нельзя делать возврат в бак через трубку, опущенную до дна, как было нарисовано. Поскольку возврат имеет большую крепость, чем в баке, он начинает вскипать в трубке с соответствующими последствиями. Т.е., нужно, все-таки, делать наружный сифон и сливать возврат на поверхность жидкости в баке - тогда вскипание ничему не помешает.

2. В целом метод работает, т.е. позволяет существенно сконцентрировать и вывести хвостовые фракции. Правда Михаил пока использует его не совсем по назначению - он отбирает хвосты уже после отбора тела - при этом не приходится промывать колонну от сивушных масел. Но результат интересен.

3. Первые попытки отобрать хвосты в начале, при работе с низким ФЧ пока не увенчались успехом из-за вскипания. При работе с большим ФЧ концентрация хвостовых примесей в начале и процессе отбора тела недостаточно велика. Но тут еще нужно поэкспериментировать.


Последний раз редактировалось rudy Пт 16.09.2011 1:15, всего редактировалось 2 раз(а).



Вс 21.08.2011 2:13
Профиль
Expert rectification
Аватар пользователя

Зарегистрирован: Вс 15.06.2008 19:42
Сообщений: 622
Откуда: Питер
Сообщение Непрерывная бражная колонна (НБК)
К вопросу об укрепляющей части в НБК. И о возможности бокового отбора примесей в ней.

Замучил меня вопросами про НБК Сергей 1972. Пришлось сесть и немного посчитать. Вот что получилось.

Сначала – простая НБК, без укрепления.
Параметры такие. Колонна – 20 тарелок (идеальных). Подача браги 10%об в верх колонны. Подача пара 0.21 кг на 1 кг браги (крепость барды менее 1%). Крепость в отборе получается 70.3%об. Концентрация примесей в браге равна единице (чисто условно) для всех приведенных данных.
Температуры и крепости в тарелках колонны
Вложение:
Комментарий к файлу: Примеси
ColNBK_20t_simple.gif
ColNBK_20t_simple.gif [ 33.58 KIB | Просмотров: 63055 ]

Концентрация примесей в тарелках колонны и в отборе
Вложение:
Комментарий к файлу: Колонна
Prim_20t_Simple.gif
Prim_20t_Simple.gif [ 61.45 KIB | Просмотров: 63055 ]

Немного общих слов. Вся примесь, поступающая в колонну должна выйти из нее сверху или снизу. Те примеси, которые не хотят идти вниз (большинство) – прут наверх. Но сверху отбирается 70% спирт – а в браге его только 10%, поэтому отбор сверху раз в 8 меньше, чем объем исходной браги. И если вся примесь уходит вверх – то в отборе ее концентрация становится соответственно выше – в те же 8 раз. Поэтому концентрация этих примесей в отборе примерно в 8 раз больше, чем в исходной браге, пусть вас это не удивляет.
Из графиков видно, что практически все примеси лезут только в отбор, в барду уходит лишь заметная часть уксусной кислоты, немного фурфурола и еще меньше – метанола.


Последний раз редактировалось rudy Пт 16.09.2011 0:54, всего редактировалось 3 раз(а).



Пт 16.09.2011 0:33
Профиль
Expert rectification
Аватар пользователя

Зарегистрирован: Вс 15.06.2008 19:42
Сообщений: 622
Откуда: Питер
Сообщение Непрерывная бражная колонна (НБК)
Теперь – колонна с укреплением, те же 20 тарелок, подача браги – на 15, пара 0.33 кг на 1 кг браги (крепость барды менее 1%), ФЧ=5 (потом расскажу и про другое фч). Крепость в отборе – 93.9%.
Температуры и крепости в тарелках колонны
Вложение:
Комментарий к файлу: Колонна
ColNBK_20t_ukrepl.gif
ColNBK_20t_ukrepl.gif [ 35.2 KIB | Просмотров: 63055 ]

Концентрация примесей в тарелках колонны и в отборе ( к сожалению не получается вставить файлы с лучшим разрешением - ругается загрузчик)
Вложение:
Комментарий к файлу: Примеси
Prim_20t_ukrepl.gif
Prim_20t_ukrepl.gif [ 57.07 KIB | Просмотров: 63055 ]

В таком режиме в барду уходит вся уксусная кислота, практически весь изоамилол и большая часть фурфурола. Слегка снижается концентрации метанола и Н-пропанола. Остальные примеси практически все идут в отбор. Их концентрация несколько выше, чем в простой НБК пропорционально увеличению крепости в отборе.


Последний раз редактировалось rudy Пт 16.09.2011 1:05, всего редактировалось 3 раз(а).



Пт 16.09.2011 0:37
Профиль
Expert rectification
Аватар пользователя

Зарегистрирован: Вс 15.06.2008 19:42
Сообщений: 622
Откуда: Питер
Сообщение Непрерывная бражная колонна (НБК)
И, для коллекции, все то же самое для колонны 50 тарелок с подачей браги на 30. Подача пара та же (0.33 кг/кг браги), ФЧ=5, крепость на выходе – 96.2%.
Температуры и крепости в тарелках колонны
Вложение:
Комментарий к файлу: Колонна
ColNBK_50t_ukrepl.gif
ColNBK_50t_ukrepl.gif [ 31.59 KIB | Просмотров: 63055 ]

Концентрация примесей в тарелках колонны и в отборе
Вложение:
Prim_50t_ukrepl.gif
Prim_50t_ukrepl.gif [ 61.67 KIB | Просмотров: 63055 ]

В этом варианте уксусная кислота, изоамилол и фурфурол полностью уходят, практически полностью уходят Н-бутанол, изобутанол и Н-пропанол, сильно снижается концентрация пропанола. Остальное практически полностью пролезает на выход.


Последний раз редактировалось rudy Пт 16.09.2011 1:01, всего редактировалось 2 раз(а).



Пт 16.09.2011 0:40
Профиль
Expert rectification
Аватар пользователя

Зарегистрирован: Вс 15.06.2008 19:42
Сообщений: 622
Откуда: Питер
Сообщение Непрерывная бражная колонна (НБК)
Ну и некоторые выводы, в общем, давно известные.
1. Наличие укрепляющей части приводит к увеличению расхода пара (за счет необходимости повторного переиспарения возвращаемой из дефлегматора флегмы – ФЧ>0).

2. Увеличение ФЧ увеличивает крепость на выходе (что, в общем, не нужно), расход пара, но улучшает очистку от примесей.

3. Использование небольшого укрепления приводит к снижению концентрации некоторых примесей в отборе, увеличение укрепления приводит к существенной очистке продукта. Поэтому укрепление (регулируемое) полезно любителям «благородных дистиллятов», ректификаторам оно, практически, ничего не дает – эти примеси полностью уйдут при ректификации, разве что колонна будет меньше засираться.

4. От режима работы зависимость слабая. Поведение некоторых примесей в несколько отличных режимах (другой поток пара, иное ФЧ) для колонн из 20 и 50 тарелок показано на рисунках. Для каждой примеси приведено 3 графика, каждый – при своих условиях. Но видно, что вариации режимов не слишком сильно влияют на результат (в предела описанных выше тенденций).

5. Если и пробовать боковой отбор гадости в НБК с укреплением – это стоит делать немного выше точки залива – там концентрации примесей максимальны и небольшой боковой отбор может несколько снизить их концентрацию в основном отборе. Но это, скорее всего, серьезного эффекта не даст, тут нужно пробовать.


Вложения:
Комментарий к файлу: Примеси в колонне 50 тарелок
Prim_Common_50t.gif
Prim_Common_50t.gif [ 55.53 KIB | Просмотров: 63055 ]
Комментарий к файлу: Примеси в колонне 20 тарелок
Prim_Common_20t.gif
Prim_Common_20t.gif [ 51.1 KIB | Просмотров: 63055 ]
Пт 16.09.2011 0:42
Профиль
Expert rectification
Аватар пользователя

Зарегистрирован: Вс 15.06.2008 19:42
Сообщений: 622
Откуда: Питер
Сообщение Непрерывная бражная колонна (НБК)
Чтобы виднее было, приложил те же файлы (поведение примесей) с лучшим разрешением, загнав их в zip, на них загрузчик не ругается.


Вложения:
Комментарий к файлу: Некоторые примеси в НБК 50 тарелок с укреплением при разных режимах
Prim_Common_50t_big.gif.zip [136.51 KIB]
Скачиваний: 734
Комментарий к файлу: Некоторые примеси в НБК 20 тарелок с укреплением при разных режимах
Prim_Common_20t_big.gif.zip [127.68 KIB]
Скачиваний: 691
Комментарий к файлу: Примеси в НБК 50 тарелок с укреплением
Prim_50t_ukrepl_big.gif.zip [149.77 KIB]
Скачиваний: 685
Комментарий к файлу: Примеси в НБК 20 тарелок с укреплением
Prim_20t_ukrepl_big.gif.zip [142.4 KIB]
Скачиваний: 699
Комментарий к файлу: Примеси в простой НБК 20 тарелок
Prim_20t_Simple_big.gif.zip [151.75 KIB]
Скачиваний: 660
Сб 17.09.2011 22:23
Профиль
Expert rectification
Аватар пользователя

Зарегистрирован: Вс 15.06.2008 19:42
Сообщений: 622
Откуда: Питер
Сообщение Re: Очистка спирта от примесей
Ну вот, после довольно большого количества экспериментов Михаил0501 прислал свои выводы по отбору хвостов из низа колонны при ректификации. С его разрешения привожу это письмо.

Цитата:
Практически закончены испытания по отбору хвостовых примесей вовремя ректификации.
Испытания по отбору хвостовых примесей проводились по теоретическим рекомендациям Руди на ректификационной колонне во время ректификации после эпюрации по отбору головных фракций.
Место отбора хвостовых примесей находилось в 6-8 см выше куба,то есть примерно на 3 тарелочке колонны.
Отбор велся постоянно.В кубе находилось 36 литров СС крепостью 40-45%.
Начальная температура в кубе равнялась примерно 83*.Отбор спирта был в пределах 1.2-1.4 литра/час.Крепость отбираемого спирта 96.6%-96.8%.Отбор хвостов с интенсивностью 1 капля/сек.
При отборе хвостов при 83* ощущался легкий запах хвостов,который постепенно усиливался до Т* 89*-90*.
За этот период отбора хвостов,примерно 200-300 гр.преобладал запах спирта над запахом хвостов который постепенно усиливался и при 90* приобрел большую концентрацию.Эта часть отобранных хвостов в пределах 200-300 грамм была оставлена для последующей перегонки.
Отбор после 90* и до 99* в количестве примерно 700 грамм крепостью 65% были предназначены для утилизации.Ощущался очень резкий запах хвостов с последующим ослаблением.
После отбора сливаемая жидкость из куба была с очень легким запахом хвостов.
Поэтому можно заключить что хвостовые примеси практически были полностью отобраны.
Было отмечено что запах отбираемого спирта улучшился.Отсюда можно сделать вывод что попадаемые хвостовые фракции в колонну при ректификации частью деформируются в промежуточные и головные которые попадают частично в получаемый спирт.Но это ИМХО.
Отбор хвостовых примесей во время ректификации реален и полезен и рекомендуется к применению в силу своей простоты применения.


Чт 01.12.2011 4:33
Профиль
Absintheur

Зарегистрирован: Чт 20.11.2008 0:40
Сообщений: 22
Откуда: Ильичевск
Сообщение Re: Очистка спирта от примесей
Облом, читал 10 сообщений, смотрел кучу таблиц, графиков и пояснений, прочелдавно известные истины, а отчета о практической проверке так и не увидел.
Все слова, расчеты, таблицы и графики про кубовую ректификацию с паровым нагревом, а удинственный куцый отчет о результатах - про периодическую, зато с электрическим нагревом ...
Это как в фельетоне- "наши ученые рассчитали как долететь до Марса. Из Задрючинска телеграфируют, что используя этот метод до околицы уже доехали".

Ребята, на НБК кто-то пробовал, или такой массивный расчет уважаемого мэтра ректификации калькуляции оказался невостребованным?

Если эти титанические усилия были сделаны по просьбе некого Сергея, то он, как порядочный человек, просто обязан был жениться сообщить о результатах непрерывного процесса. А то получается, что он использовал человека и бросил за ненадобностью. Поматросил и бросил.


Пт 12.10.2012 8:24
Профиль
Absintheur

Зарегистрирован: Чт 20.11.2008 0:40
Сообщений: 22
Откуда: Ильичевск
Сообщение Re: Очистка спирта от примесей
Посмотрел, все глаза просмотрел, но так и не увидел ни слова о непрерывной ректификациями, которому посвящены Ваши обширные расчеты. Все пишут об отборе с нижних тарелок колонны периодического действия, но это давно и широко известный прием.
Во всех букварях кубовой дистилляции, где говорится о многократных крепких навалках, написано, что когда температура в кубе доходит до 90 градусов, нужно начинать со второй тарелки отбор сивушной фракции, направлять в сепаратор, а освобожденную от сивухи флегму сливать в куб. Это давно известно и не требовало столь обширных расчетов.

Более того, если суммарное количество сивушной фракции в навалке не превышает 15-20% от удерживающей способности колонны, необходимости в отводе сивушной фракции нет. Она вся задерживается на 2-3 тарелке, и единственное, что нужно сделать при следующей ректификации - слить сивуху с тарелок, иначе она накапливается и поднимается все выше по тарелкам.


Сб 13.10.2012 11:31
Профиль
Expert rectification
Аватар пользователя

Зарегистрирован: Вс 15.06.2008 19:42
Сообщений: 622
Откуда: Питер
Сообщение Re: Очистка спирта от примесей
Вы что-то не так поняли. О непрерывной ректификации и речи не было. Расчеты приведены просто для иллюстрации ее проблем в сравнении с периодической.

Я рад, что вы так хорошо знакомы с букварями. Слов там много, но они касаются только вопросов "как следует делать", а вот с вопросом "почему нужно делать именно так", там слабовато. Вот мне и захотелось с этим разобраться. Приятно узнать, что мои выводы совпали с рекомендациями букварей.

P.S. Кстати, о букварях. Вас не затруднит выложить ссылочки на наиболее полезные из них? Особенно интересует "Этиловый спирт" Стабникова.


Сб 13.10.2012 15:29
Профиль
Absintheur

Зарегистрирован: Чт 20.11.2008 0:40
Сообщений: 22
Откуда: Ильичевск
Сообщение Re: Очистка спирта от примесей
rudy писал(а):
... интересует "Этиловый спирт" Стабникова.
Всех интересует этиловый спирт, без него абсент не сделаешь. А почему именно Стабникова? Что, у него самый лучший спирт?

Это была шутка юмора.

Большинство довольствуются книгой "Перегонка и Ректификация этилового спирта" Стабникова и коллектива, книгу "Этиловый спирт" ищут гурманы.
Вам Стабников нужен? Их есть у меня! Издание 1976 года подойдет?
Упс... Тут приложение больше 200 килобайт не крепится, а мой файл весит в 15 раз больше. Могу сбросить на почту. Куда? В профиле мэйла не нашел.


Сб 13.10.2012 16:47
Профиль
Absintheur

Зарегистрирован: Чт 20.11.2008 0:40
Сообщений: 22
Откуда: Ильичевск
Сообщение Re: Очистка спирта от примесей
А пока предлагаю заглянуть в другую книжку Стабникова (Технология спирта), кусочек которой наш Серж любезно выложил.
http://fromserge.narod.ru/etc/Stabnikov341-354.pdf
На странице 350 написано как отбирать сивушное масло параллельно с отбором спирта.


Сб 13.10.2012 17:05
Профиль
Expert rectification
Аватар пользователя

Зарегистрирован: Вс 15.06.2008 19:42
Сообщений: 622
Откуда: Питер
Сообщение Re: Очистка спирта от примесей
Спасибо, с книжкой "Перегонка и Ректификация этилового спирта" я хорошо знаком.

Попробуйте прочитать выложенный текст с точки зрения неопытного в этом деле человека - количество непоняток будет громадным. Однако все, что изложено в этой (и не только) книжке, было испробовано, даже подача щелочи в тарелку. Правда именно этот опыт кто-то проделал только один раз без четких результатов, но такая морока никому не нужна.

В результате многочисленных экспериментов было выяснено, что все это (в том виде, в котором описано) мало пригодно для домашнего применения. На сегодня, на мой взгляд, самым оптимальным является метод эпюрации-ректификации предложенный Запалом. Он в чем-то пересекается с описанным Стабниковым методом подачи спирта III сорта на верхнюю тарелку колонны, но при эпюрации-ректификации весь СС подается именно туда, а в баке, в этот момент времени, только вода или небольшое количество СС. Подобный метод даже описан в "Перегонке и ректификации" на стр. 280 (2-е изд, 1969), но это стало понятно уже постфактум, до этого мы это место читали, но не видели (как обычно и происходит). Зато теперь можно уверенно ответить на вопрос "почему именно так".

Метод сложных навалок впрямую вообще не годится - качество плохое. Его можно применять только при двойной ректификации. А сивушное масло "стандартного качества" нам не требуется.

Свой почтовый адрес отправил в личку, буду весьма благодарен если вышлете "Этиловый спирт" Стабникова. Давно ее ищу. Она именно 76 года, насколько я знаю других изданий не было.


Сб 13.10.2012 22:32
Профиль
rectifier
Аватар пользователя

Зарегистрирован: Сб 13.10.2012 20:55
Сообщений: 159
Откуда: из лесу... под Тамбовом)))
Сообщение Re: Очистка спирта от примесей
Бесамэ Мучо писал(а):
Посмотрел, все глаза просмотрел, но так и не увидел ни слова о непрерывной ректификациями, которому посвящены Ваши обширные расчеты. Все пишут об отборе с нижних тарелок колонны периодического действия, но это давно и широко известный прием.

Вставлю свои "пять копеек"...
К сожалению (для большинства), или к радости (отдельных менеджеров), но говорить о непрерывной ректификации, пока, мягко говоря, не корректно, иначе бы люди давно уже отвернулись от периодической мудистики. Ибо непрерывная ректификация оказалась гораздо проще и эффективней периодической. Более того, она не требует "особого внимания" к электронике. Достаточно относительно стабильной сети в 220В...
Но... мы уклоняемся от темы. Мой опыт показал, что расчеты Руди точны и верны... и, по сивушным маслам, у меня также есть (к себе) претензии, точнее до конца не решенные проблемы. Хотя мой метод отбора сивухи (лютера) отличается от предложенного Руди, тем не менее проблема та же - потери по спирту. По этой причине сивуху приходится возвращать на доотжим, а это порождает определенные проблемы, например сивуха нестерпимо воняет... Если же пытаться отжать сивуху полностью, то теряем скорость. В общем, задачка ...
Зы... метод предложенный Запалом, сначала эпюрация потом ректификация для СПН, на мой взгляд тоже, что на КАМазе в булочную ездить. Экономически целесообразней - наоборот, сначала ректификация, потом эпюрация. Но это отдельная тема.


Вс 14.10.2012 11:21
Профиль
Absintheur

Зарегистрирован: Чт 20.11.2008 0:40
Сообщений: 22
Откуда: Ильичевск
Сообщение Re: Очистка спирта от примесей
Нельзя упускать из виду одну из важнейших характеристик колонны - ее удерживающую способность, и соотносить эту величину с объемом кубовой навалки.
Если речь идет о тарельчатой колонне, удерживающая способность равна суммарному объему жидкой фазы на тарелках. Если на каждой из 20 тарелок удерживается всего по 50 мл жидкости, удерживающая способность составляет целый литр. Если мы говорим о спиральной проволочной насадке, которую делают в МХТИ, это примерно 150 мл на каждый литр насадки. Если речь идет о насадке из мочалки, это раз в 10-20 меньше.
Опуская кучу промежуточных выкладок, перейду к выводам.
На колонне с высокой удерживающей способностью (порядка 5-10% от объема спирта в кубовой навалке) сложно отбирать эфиро-альдегидные примеси - они недостаточно концентрируются, распределяясь по тарелкам, и их отвод сопряжен с отводом большого количества сопутствующего спирта.
На колонне с малой удерживающей способностью (меньше 1% от объема спирта в кубовой навалке) отвод эфиро-альдегидной фракции не вызывает сложностей - флегмы на тарелках мало, в зоне отбора примеси укрепляются хорошо, сопутствующего спирта уходит мало.
Поэтому при ректификации на тарельчатых колоннах необходимо предпринимать меры по предварительному отводу эфиро-альдегидных примесей, например - эпюрацию. А те, кто используют мочалки не понимают к чему такие сложности.

При отделении спирта от промежуточных и хвостовых примесей ситуация диаметрально противоположная. Промежуточные примеси (все компоненты сивушного масла) до кубовой температуры примерно 93-95 градусов имеют летучесть ниже, чем у спирта, и сидят в кубе. Когда температура растет (концентрация спирта падает), их летучесть становится больше, чем летучесть кубового спирта, и они устремляются в колонну. Напомню, что к этому моменту эти примеси почти не уходили в отбор, а количество спирта снизилось раз в 10, поэтому кубовая концентрация сивушных примесей уже увеличилась раз в 10 и стала порядка 50 грамм на литр спирта. Имея коэффициент ректификации порядка двух-трех, уже на первой тарелке они могут сконцентрироваться до 100-150 грамм на литр (если хватит примеси в навалке). На следующей тарелке их будет почти столько-же, выше - меньше, но стартовое количество, "основание пирамиды" очень велико, и поэтому их концентрация в отборе может стать заметной.

Смотрите как влияет на процесс удерживающая способность. Если удерживающая способность тарелок велика (по отношению к объему навалки), кубового количества примеси недостаточно чтобы "построить пирамиду" достаточной высоты на тарелках. Поэтому пользователи тарельчатых колонн говорят о многократных навалках - удерживающей способности колонны может хватить для удержания 2-3-5-кратных ректификаций без появления сивухи в отборе.
Если удерживающая способность велика, "пирамида" вырастает очень быстро, и вскоре после превышения кубовой температуры порога 93-95 градусов, следы сивухи, "верхушка пирамиды" уже появляются в отборе.
Поэтому пользователи малоудерживающих колонн задумываются об отводе сивухи с нижних ярусов, а те, у кого удерживающая способность колонны повыше, не понимают зачем это нужно.

Распространенное мнение о том, что насадка - не фильтр, а распределительное устройство, и поэтому не нужно задумываться о соответствии объема насадки и кубовой навалки, не совсем корректно. Вернее в корне ошибочно

При отборе эфиро-альдегидной фракции просто необходимо, чтобы объем спирта в кубе был минимум в 20 раз больше удерживающей способности, иначе отбор эфиро-альдегидных примесей очень усложняется и нужна предварительная эпюрация.

С другой стороны, для эффективного отделения спирта от сивушной фракции необходимо, чтобы объем кубовой навалки был не больше 40-кратной удерживающей способности, иначе нужно прекращать отбор спирта по достижении кубом температуры 93-95 градусов, или предпринимать меры по отводу сивухи снизу.

Вот и получается, что для того, чтобы не было необходимости в ухищрениях типа эпюрации и нижнего узла отбора, достаточно сделать так, чтобы удерживающая способность насадки соответствовала диапазону 1/20-1/40 от объема спирта в кубовой навалке.

Так, колонна с объемом 3 литра насадки из МХТИ удерживает порядка 450 мл флегмы. Если в кубе будет от 22 до 45 литров сырья крепостью 40%, не нужна ни эпюрация, ни нижний отвод сивухи - эфиро-альдегидные примеси концентрируются достаточно для эффективного отвода, а сивушные примеси находят достаточно места чтобы не создать "широкое основание пирамиды" и не дотянуться "верхушкой" до отбора.

На колонне с меньшей удерживающей способностью (на мочалках, например) будет очень комфортно отбирать эфиро-альдегидные примеси, но отделение спирта от сивушных примесей будет проблематичеым, надо делать нижний отбор.

На колонне с большей удерживающей способностью (или с меньшим объемом навалки) сивуха проблем не создаст - она поместится на нижних этажах, не создав опасно высоких концентраций (широкого основания пирамиды). Но будет проблема с отбором эфиро-альдегидов. Они распределятся по этажам, не создавая высокой концентрации в зоне отбора, и без предварительной эпюрации не обойтись.

Тут надо бы поговорить о том, как вывести сивушные примеси из насадки чтобы они не аккумулировались от процесса к процессу, но это уже тема совсем другого разговора. А я на сегодня исчерпал лимит буковок :)


Вс 14.10.2012 13:08
Профиль
Expert rectification
Аватар пользователя

Зарегистрирован: Вс 15.06.2008 19:42
Сообщений: 622
Откуда: Питер
Сообщение Re: Очистка спирта от примесей
Ага, интересный разговор пошел
fedya писал(а):
Зы... метод предложенный Запалом, сначала эпюрация потом ректификация для СПН, на мой взгляд тоже, что на КАМазе в булочную ездить. Экономически целесообразней - наоборот, сначала ректификация, потом эпюрация. Но это отдельная тема.

Мне кажется, что это не так, но тут много факторов. Если можно - расскажите поподробнее о ваших соображениях.

Бесамэ Мучо писал(а):
Нельзя упускать из виду одну из важнейших характеристик колонны - ее удерживающую способность, и соотносить эту величину с объемом кубовой навалки.
...
На колонне с меньшей удерживающей способностью (на мочалках, например) будет очень комфортно отбирать эфиро-альдегидные примеси, но отделение спирта от сивушных примесей будет проблематичеым, надо делать нижний отбор.
...
Тут надо бы поговорить о том, как вывести сивушные примеси из насадки чтобы они не аккумулировались от процесса к процессу, но это уже тема совсем другого разговора. А я на сегодня исчерпал лимит буковок :)

Весьма интересные соображения, спасибо.

Цитата:
Распространенное мнение о том, что насадка - не фильтр, а распределительное устройство, и поэтому не нужно задумываться о соответствии объема насадки и кубовой навалки, не совсем корректно. Вернее в корне ошибочно

Но вот с этим я совершенно не согласен, уж извините. У вас, вероятно классическое образование. Сначала я думал примерно так же, пока не посчитал. Опуская подробности можно сказать следующее.

Равновесие в колонне - вещь динамическая, флегма стекает с тарелки вниз и возвращает сивуху в бак. Новая сивуха поступает снизу с потоком пара. Сверху стекает флегма с меньшим (если говорить о тарелке с максимальной концентрацией сивухи) количеством сивухи, она разбавляет флегму и, тем самым, снижает концентрацию сивухи в тарелке.

Т.е. вы все говорите совершенно верно, но это справедливо только для переходного, неустановившегося режима колонны. Если при любой крепости (и содержании примесей в баке) я сделаю задержку (т.е. отключу отбор и подожду некоторое время) то при любой удерживающей способности колонны установится одно и то же распределение концентраций примеси. То же самое будет и при наличии отбора при условии, что параметры входного пара меняются медленно по сравнению с временем "устаканивания" колонны.

Влияние удерживающей способности будет действительно заметным в случае малого бака - в этом случае скорость изменения параметров входного пара будет сравнима со временем "устаканивания" колонны.

Время "устаканивания" колонны напрямую связано с удерживающей способностью, чем она выше, тем больше время "устаканивания" (при том же потоке пара).

Т.е. удерживаюшая способность заметно влияет только в переходных режимах, а они, при нормальной работе (и с баком нормального объема), составляют весьма малую долю общего времени.

P.S. Громадное спасибо за книжку!


Вс 14.10.2012 18:55
Профиль
rectifier
Аватар пользователя

Зарегистрирован: Сб 13.10.2012 20:55
Сообщений: 159
Откуда: из лесу... под Тамбовом)))
Сообщение Re: Очистка спирта от примесей
rudy писал(а):
Мне кажется, что это не так, но тут много факторов. Если можно - расскажите поподробнее о ваших соображениях.


Да рассказывать собственно нечего, и так все известно. Есть два метода непрерывной ректификации - их мы уже озвучили. Единственным преимуществом метода Запала является тот факт, что отбираемый спирт теоретически более чист, чем спирт на мною выбранном варианте. В том смысле, что там отбирается спирт сверху колонны, то есть фактически пар, а в моем случае - снизу колонны, то есть спирт омывший насадку... но это посторонние,скажем так, примеси... Это с одной стороны... с другой стороны, метод Запала дает "слабинку" при отборе голов... Это по примесям.
Но есть еще и экономическая составляющая. Электроэнергия. Ее по методу Запала тратится, как минимум, раза в три больше, чем в "моем". СПН хороша тем, что в отличии от тарельчатых колонн, способна "передавать" пары спирта из колонны в колонну не конденсируя их...
В общем, я пробовал и тот и другой вариант. Сделал выбор в пользу "моего"... то есть сначала укрепление, а потом эпюрация. В методе Запала на отбор голов работает всего лишь часть колонны, в моем, вся колонна полностью. А это около 3-5% потерь спирта... для сравнения - с 10%.
Вот примерно так.
И еще. Есть человек, кто делает установку по методу Запала, как он ее доделает -сравним анализы, тогда станет ясно, что лучше...


Вс 14.10.2012 23:14
Профиль
rectifier
Аватар пользователя

Зарегистрирован: Сб 13.10.2012 20:55
Сообщений: 159
Откуда: из лесу... под Тамбовом)))
Сообщение Re: Очистка спирта от примесей
Бесамэ Мучо писал(а):

На колонне с меньшей удерживающей способностью (на мочалках, например) будет очень комфортно отбирать эфиро-альдегидные примеси, но отделение спирта от сивушных примесей будет проблематичеым, надо делать нижний отбор.

На колонне с большей удерживающей способностью (или с меньшим объемом навалки) сивуха проблем не создаст - она поместится на нижних этажах, не создав опасно высоких концентраций (широкого основания пирамиды). Но будет проблема с отбором эфиро-альдегидов. Они распределятся по этажам, не создавая высокой концентрации в зоне отбора, и без предварительной эпюрации не обойтись.

Иначе говоря, если я вас правильно понял, то для отделения сивухи лучше подойдет насадка, скажем, тройка (3*3), а для эпюрации будет лучше четверка (4*4), так?


Вс 14.10.2012 23:34
Профиль
Absintheur

Зарегистрирован: Чт 20.11.2008 0:40
Сообщений: 22
Откуда: Ильичевск
Сообщение Re: Очистка спирта от примесей
rudy писал(а):
Если при любой крепости (и содержании примесей в баке) я сделаю задержку (т.е. отключу отбор и подожду некоторое время) то при любой удерживающей способности колонны установится одно и то же распределение концентраций примеси.
Распределение - одинаковое в относительных величинах, но не в абсолютных.
Но чем больше удерживающая способность колонны, тем больше примеси должно уйти из куба для поддержания "правильной", связанной с коэффициентом ректификации, концентрацией на тарелках. Чем больше примеси примет на себя насадка, тем меньшее ее количество (и концентрация) останутся в кубе и, соответственно, на всех тарелках, включая тарелку отбора.
Если удерживающая способность мала, для "правильного" насыщения всех тарелок понадобится малое количество кубовой примеси, кубовая ее концентрация снизится незначительно, и на всех таоелках, включая тарелку отбора, концентрация сивушной примеси будет выше, чем для колонны с бОльшей удерживающей способностью.
Однако, пока кубовая концентрация спирта превышает 10-15% и летучесть сивухи меньше летучести спирта, разница незаметна. Но по мере истощения навалки происходит качественное изменение - летучесть сивухи становится выше летучести спирта, и в колоннах с малой удерживающй способностью происходит крах (в смысле аналитических показателей отбираемого спирта).

Я позволю себе небольшое словоблудие...

Сивушные примеси есть в отборе всегда, но мы стремимся к тому, чтобы их концентрация в отборе не превышала какой-то конкретной величины. Так как по сравнению с крепким спиртом сивушные примеси проявляют меньшую летучесть, их концентрация по мере опускания по тарелкам вниз растет с каждой тарелкой на коэффициент ректификации (в коэффициент ректификации раз).
Таким образом, несколько упрощая, можно считать, что концентрация сивушных примесей на тарелке отбора пропорциональна концентрации примеси на первой тарелке - она меньше ее в какое-то количество раз, равное произведению коэффициентов ректификации. Если концентрация сивухи на первой тарелке увеличится в 50 раз, то и на тарелке отбора концентрация примеси увеличится. Может не в 50, а в 30 или в 70 раз, это не принципиально. Речь о том, что если до такого повышения концентрация сивушных примесей была удовлетворительной, то ее рост в десятки раз наверняка выведет концентрацию сивухи в отбираемом спирте за пределы допустимого.

Попытаюсь проиллюстрировать на абстрактном примере периодической ректификации.

В начале концентрация спирта в кубе (допустим) 50%объемных, концентрация сивушных примесей (предположим) 6 грамм на литр.
При такой концентрации спирта сивуха имеет летучесть меньше летучести спирта, и на первой тарелке ее концентрация раза в три (допустим) меньше кубовой, то есть 2 грамма на литр. Предположим, что в отборе в это время концентрация сивушных примесей в 10 раз меньше допустимого по ГОСТу для Базиса - 0,5 мг/литр, то есть в 4000 раз меньше, чем на первой тарелке.
Несколько упрощая, делаем вывод, что от перво тарелки до отбора концентрация сивушных примесей падает в 4000 раз.
Всё отлично, ведем ректификацию дальше.
В отбор идет практически только спирт, сивушные примеси остаются в кубе.
Предлагаю рассмотреть момент, когда 90% спирта будут отобраны.
Концентрация спирта в кубе упадет примерно в 10 раз - до 5%, количество сивухи в кубе практически не изменится.
Значит кубовая концентрация сивухи вырастет в 10 раз - до 60 грамм на литр, но это пол-беды. При концентрации спирта в парах 40% сивушные примеси проявляют головные свойства, и их концентрация на первой тарелке становится больше кубовой раза в три (навскидку). Значит концентрация сивухи на первой тарелке будет уже не 2 грамма на литр спирта, как в начале, а в 3 раза больше нынешней кубовой - порядка 200 грамм на литр. Это в 100 раз больше, чем в начале.
Так как наша колонна уменьшает концентрацию сивухи на пути от первой до последней тарелки в 4000 раз, значит концентрация сивухи в отборе увеличится с 0,5 мг/л до 50 мг/литр, а это уже в 10 раз больше допустимого для "базиса" и даже почти в 1.5 раза превышает допустимое значение для непищевого спирта 1-го сорта.

Разумеется, все цифра не отражают конкретный процесс, а являются иллюстрацией соображений, которыми я хотел поделиться.

Уважаемый Rudy, как я понял, Вы считаете, что колонна - не накопитель сивухи, а ее возвращатель. Если так, для чего нужен процесс нижнего отбора?
Когда он более необходим - когда навалка в кубе составляет 1 литр, или когда она составляет 100 литров?

Я дам свою версию ответа.
При литровой навалке удерживающей способности может хватить чтобы разместить примеси, которыми хочет поделиться куб, на нижних тарелках без существенного увеличения концентрации примеси на этих тарелках.
Если навалка в 100 раз больше, то на том-же этапе ректификации, что и при литровой навалке, куб захочет отдать колонне в 100 раз больше примесей, и удерживающей способности колонны скорее всего не хватит чтобы поместить эти примеси без существенного роста их концентрации. Рост концентрации на нижней тарелке вызовет цепную реакцию роста на последующих тарелках, и примесь появится в заметном количестве в отборе намного раньше, чем в случае литровой навалки (я имею виду - на более раннем этапе ректификации). Поэтому колонну периодического режима нужно рассматривать не как барьер, а как буфер, как отстойник, емкость которого определяется удерживающей способностью.
Ваши расчеты с отводом сивухи снизу - это способ увеличения работоспособности отстойника путем постепенного слива из него того, что "отстоялось". Это действие необходимо действительно необходимо в том случае, если "объем отстойника" мал, то есть если в качестве насадки используется что-то разделяющее, но малоудерживающее.

Я бы привлек внимание еще к одному аспекту. Качественный изменение поведения сивушных примесей от хвостового к головному начинает активно проявляться при кубовой спиртуозности порядка 5%, когда коэффициент ректификации изоамилола (70% сивухи) становится больше единицы, а температура в кубе становится выше 95-96 градусов. Если в этот момент прекратить отбор товарного спирта и перейти к отбору спирта первого сорта, то можно обойтись без операции нижнего отбора сивухи, весьма полезного при непрерывной ректификации, где без него не обойтись. Содержание сивухи в отобранном спирте 1-го (плохого) сорта будет не выше, чем в кубовой навалке, и его можно будет отректифицировать повторно следующий раз вместе с новым сырьем. Объем спирта 1-го сорта, который будет передаваться от ректификации к ректификации, не превысит 5-10% для колонн с большим удержанием и 15-20% для малоудерживающих колонн. Но этот отбор можно провести с намного меньшим флегмовым числом, чем если бы отбирать его в качестве товарного.

Ну вот, уже и понедельничный лимит буковок исчерпал...


Пн 15.10.2012 4:13
Профиль
Absintheur

Зарегистрирован: Чт 20.11.2008 0:40
Сообщений: 22
Откуда: Ильичевск
Сообщение Re: Очистка спирта от примесей
fedya писал(а):
...если я вас правильно понял, то для отделения сивухи лучше подойдет насадка, скажем, тройка (3*3), а для эпюрации будет лучше четверка (4*4), так?

При отвода голов лучше работает малоудерживающая насадка, например, мочалки. Лишь бы они давали укрепление при работе на себя минимум до 96%. Но уменьшать количество насадки (то есть диаметр колонны) нельзя - время выхода голов из куба напрямую зависит от подводимой мощности и от кубовой навалки.
При отборе тела, когда нужно не допустить повышения концентрации сивухи, легче работать с высокоудерживающей насадкой. Тогда сивушные примеси, которые хочет отдать (и отдает) куб, распределятся в большом объеме удерживаемой флегмы и их концентрация в отборе вылезет за допустимый предел позже, чем в малоудерживающей колонне.
Но эта информация пустая, познавательная, не имеющая практического применения. Нет никакого смысла менять коней на переправе. Нужно выбирать насадку как золотую середину. Для себя я ее нашел. Я приводил эти цифры. Объем удержания должен быть в пределах от 2.5 до 5% от кубовой навалки.

Если использовать колонну из мочалки, трудно подняться выше нижнего предела. Головы отбираются быстро, зато хвосты лезут в отбор рано.
Если использовать тарельчатую колонну, или колонну с насадкой с сомкнутыми витками, или с шариками, или работающую в режиме с подвисшей флегмой, наоборот, сложно не вылезти за верхнюю границу вилки (5%). Сивушные примеси вмещаются в насадку прекрасно, можно отбирать чистый спирт до температуры в кубе 98-99 градусов, но за это приходится платить проблемами при отборе эфиро-альдегидов и большим объемом спирта, запачканного остатками этих примесей

Если поместиться в указанную вилку, удается поймать золотую середину и не задумываться ни о предварительной эпюрации, ни об отводе сивухи параллельно со спиртом.

И первое и второе - элементы непрерывной ректификации, без которых она невозможна. Если необходимость в этих приемах возникает при кубовой ректификации, это говорит о том, что удерживающая способность колонны не соответствует выбранному объему навалки.
И по моему скромному мнению, проще восстановить это соответствие, чем искать методы устранения неприятностей, вызванных несоответствием.
С другой стороны, если рассматривать эпюрацию и параллельный отбор сивухи как предварительные шаги по направлению к непрерывной ректификации, они весьма ценны. Но без такой цели эти две меры (повторяю, по моему скромному мнению) не что иное, как затыкание дыр и излишество.
Это как на велосипед, у которого неисправны тормоза, прилаживать тормозной парашют от истребителя.


Пн 15.10.2012 4:46
Профиль
Expert rectification
Аватар пользователя

Зарегистрирован: Вс 15.06.2008 19:42
Сообщений: 622
Откуда: Питер
Сообщение Re: Очистка спирта от примесей
Приятно послушать грамотного человека, давно не доводилось. Но, тем не менее - возражу. В ваши рассуждения закралась серьезная ошибка. Причина - та же, у вас перепуталась статика и динамика.

Давайте, все-же, поговорим о статике. Пусть у нас будет куб с бесконечной емкостью. Будет ли удерживающая способность насадки влиять на результат?

Я утверждаю, что нет. При любой крепости в кубе и любых концентрациях примеси удерживающая способность насадки влиять не будет (при прочих равных свойствах ессно).

А вот если объем, удерживаемый в насадке, сравним с объемом куба - вот тут действительно будет происходить то, о чем вы говорите. Но это как раз и будет динамика - изменения в составе входного пара будет происходить быстро по сравнению со временем "устаканивания" колонны.

Согласны ли вы с этим?

Бесамэ Мучо писал(а):
Распределение - одинаковое в относительных величинах, но не в абсолютных.

Если распределение концентраций (именно концентраций, не объемов) примеси одинаково, то и в абсолютных единицах оно будет таким же. Но это не суть.

Цитата:
Уважаемый Rudy, как я понял, Вы считаете, что колонна - не накопитель сивухи, а ее возвращатель. Если так, для чего нужен процесс нижнего отбора?
Когда он более необходим - когда навалка в кубе составляет 1 литр, или когда она составляет 100 литров?

Не совсем так, хотя можно и так выразится. Колонну можно охарактеризовать как возвращатель сивухи в бак, ведь она не пускает ее наверх. Следовательно, практически вся сивуха поступающая со входным паром возвращается назад, в бак. Чем не возвращатель?

А нижний отбор нужен для того, чтобы ограничить рост концентрации сивухи в баке по мере снижения крепости в нем. Если сивуху не выводить, то, как вы совершенно справедливо отметили, ее концентрация (с учетом падения крепости) в паре из бака вырастет весьма сильно, что повлияет на результат. Удаление части сивухи из отвода позволит ограничить рост концентрации ее баке и, соответственно, в паре и на выходе. Причем именно в баке, а не в самой тарелке. В тарелке установится соответствующая равновесная концентрация.

Но, если серьезно, то на любой тарелке (в стационарном режиме работы) старательно соблюдается равновесие - сколько сивухи в нее поступило, столько из нее и ушло. Это соблюдается автоматически, если не будет этого равновесия, то объем примеси в тарелке будет менятся и это не будет стационарным режимом.

Т.е. сначала концентрация сивухи будет расти. Но чем больше она становится, тем больше ее будет сливаться вниз с возвратной флегмой даже если поток возвращаемой флегмы сохраняется. Или, иными словами, будет расти поток сивухи назад. В результате рост концентрации сивухи в тарелке будет замедляться и, со временем, рост концентрации прекратится. Это и будет равновесным состоянием.

И эта концентрация никак не зависит от того, сколько жидкости в этой тарелке. От объема будет зависеть только время достижения равновесного состояния. Но в реальной колонне время "устаканивания" порядка 10 (на особо навороченных с мелкой насадкой - до 20) минут, а время ректификации - десяток часов. И, на мой взгляд, динамическими эффектами можно практически пренебречь.


Цитата:
При литровой навалке удерживающей способности может хватить чтобы разместить примеси, которыми хочет поделиться куб, на нижних тарелках без существенного увеличения концентрации примеси на этих тарелках.
Если навалка в 100 раз больше, то на том-же этапе ректификации, что и при литровой навалке, куб захочет отдать колонне в 100 раз больше примесей, и удерживающей способности колонны скорее всего не хватит чтобы поместить эти примеси без существенного роста их концентрации. Рост концентрации на нижней тарелке вызовет цепную реакцию роста на последующих тарелках, и примесь появится в заметном количестве в отборе намного раньше, чем в случае литровой навалки (я имею виду - на более раннем этапе ректификации). Поэтому колонну периодического режима нужно рассматривать не как барьер, а как буфер, как отстойник, емкость которого определяется удерживающей способностью.

Если в кубе один литр - то колонна явно будет работать не в стационарном режиме. Если вы дадите ей поработать на себя хотя бы десять минут после прогрева, то результат будет совершенно иной. Т.е. то, что вы предлагаете, можно назвать импульсным режимом работы колонны - включили и, не дав "устаканиться", выключили. Только в этом случае реализуется предложенная вами ситуация. Но так не отобрать головы.

А вот если дать колонне "устаканиться", то установится именно то стационарное состояние о котором я говорю. А объем жидкости в колонне вычтется из объема бака и определит концентрацию в нем. Чем больше объем в колонне - тем меньше останется в баке и концентрация примеси в нем возрастет соответственно, что приведет к ее росту на выходе. А если объем в колонне будет 50 мл, то , при тех же условиях, концентрация в баке будет примерно вдвое ниже и, соответственно, примерно в половине погона будет ниже и концентрация на выходе. Ессно в конце погона она возрастет, т.е. разница в конечном результате будет небольшой.

Уважаемый Бесамэ Мучо, только давайте не будем рассматривать наше обсуждение как соревнование кто-кого круче. Мне очень интересно выслушать ваши соображения, да и другим, вероятно, будет весьма полезно с ними ознакомиться.


Пн 15.10.2012 6:49
Профиль
Absintheur

Зарегистрирован: Чт 20.11.2008 0:40
Сообщений: 22
Откуда: Ильичевск
Сообщение Re: Очистка спирта от примесей
Цитата:
Пусть у нас будет куб с бесконечной емкостью.
Куб с бесконечной емкостью - это аналог совершенно иного процесса - непрерывной ректификации, при которой необходимы и эпюрация, и отвод хвостов.
Цитата:
Будет ли удерживающая способность насадки влиять на результат?

На результат работы с бесконечным флегмовым числом удерживающая способность повлияет только в плане времени наступления равновесия - сначала по спирту, потом по примесям. После наступления стационарного режима, концентрации примесей в колонне будут идентичны.
При начал отбора, колонна периодического действия на бесконечном кубе начнет работать в режиме эпюрации, отделяя головные примеси.

Наверное некорректно рассматривать бесконечный куб, сравнивая работу колонн с разным удержанием, так как разница проявляется именно в связи с конечным объемом куба.

Я предлагаю рассмотреть несколько иной пример, приближенный к действительности.
Две колонны с разным удержанием, стоящие на двух одинаковых кубах конечной емкости с одинаковой 50%-ной навалкой, работающие на себя вплоть до наступления равновесия.

Вопрос в том, будут ли отличаться концентрации примесей в колонне и навалке после установления равновесия?
Мой ответ - будет, и значительно.

Для конкретики , Rudy, предлагаю рассчитать два варианта тарельчатых колонн разной удерживающей способностью, с пятью тарелками, стоящих на одинаковых кубах с одинаковой навалкой. И сравнить с ситуацией, когда колонна стоит на бесконечном кубе. Думаю, результаты расчета удивят.


Цитата:
А вот если объем, удерживаемый в насадке, сравним с объемом куба - вот тут действительно будет происходить то, о чем вы говорите. Но это как раз и будет динамика - изменения в составе входного пара будет происходить быстро по сравнению со временем "устаканивания" колонны.

По результатам расчета можно будет осмыслить порядок цифр слова "сравним". Я думаю, что при удерживающей способности колонны, равной 1/100 объема навалки, уже можно говорить о "сравнимости".

Rudy, предлагаю присоединиться к расчетам, на сколько я понял, Вы владеете готовой системой для подобных расчетов. Потом сравним результаты.


Последний раз редактировалось Бесамэ Мучо Пн 15.10.2012 10:02, всего редактировалось 2 раз(а).



Пн 15.10.2012 9:22
Профиль
rectifier
Аватар пользователя

Зарегистрирован: Сб 13.10.2012 20:55
Сообщений: 159
Откуда: из лесу... под Тамбовом)))
Сообщение Re: Очистка спирта от примесей
Бесамэ Мучо писал(а):
fedya писал(а):
...
Но эта информация пустая, познавательная, не имеющая практического применения. Нет никакого смысла менять коней на переправе. Нужно выбирать насадку как золотую середину. Для себя я ее нашел. Я приводил эти цифры. Объем удержания должен быть в пределах от 2.5 до 5% от кубовой навалки.

Если использовать колонну из мочалки, трудно подняться выше нижнего предела. Головы отбираются быстро, зато хвосты лезут в отбор рано..

Я человек безграмотный (предупреждаю сразу), но практика кой-какая у меня есть. По-этому я не зря задал этот вопрос. Еще при кубовой ректификации, переходя поэтапно от насадки 4*4 - 3.5*3.5 - 3*3 я заметил следующее, что с уменьшением насадки увеличивалась крепость спирта, но головы стали отбираться дольше. По этому для непрерывной ректификации - это очень важный момент.
Еще могу поделиться наблюдениями по сивухе. Проводя эксперименты с непрерывной ректификацией я заметил следующее. Что сивуха, вышедшая их колонны ,уже не растворяется, в моем случае- в браге, (так как лютер вместе с сивухой содержит некоторое количество спирта - и не желая его терять я его отправлял в брагу для последующей переработки)Так вот что я получил, сивуха не желая растворятся, подобно жиру плавает на поверхности браги, несмотря на то, что в браге работает насос. По этой причине пришлось делать специальный отстойник, похожий на выше приведенной книге.
И еще, промывая куб после кубовой ректификации, я также обнаруживал жирные белые хлопья с таким же резким неприятным запахом...
Есть еще одно наблюдение. При ректификации ближе к 100С в кубе спирт начинает идти на удивление чистым...
Все это позволяет мне предположить, что вышедшая из колонны сивуха вновь в нее не возвращается. А значит делать для нее дополнительный отбор в колоннах с СПН - дело лишнее. ИМХО.


Пн 15.10.2012 9:26
Профиль
Expert rectification
Аватар пользователя

Зарегистрирован: Вс 15.06.2008 19:42
Сообщений: 622
Откуда: Питер
Сообщение Re: Очистка спирта от примесей
Ага, если долго долбить по голове, то до меня все-таки доходит (иногда). Ответив на ваш предыдущий пост, я, наконец, серьезно задумался и, кажется понял что вы хотите сказать. Попробую описать это своими словами, если что не так - подкорректируйте.

Воззьмем колонну из 10 условных тарелок. Не важно сколько именно тарелок на самом деле - хоть 100, но просто разобъем ее на 10 частей. И будем считать, что повышенная концентрация сивухи будет в одной из них (первой или второй - не очень важно). При этом емкость одной такой тарелки пусть будет 100 мл (Vтар), а емкость бака - 10 литров (Vбака).

Пусть в баке будет 100 мл примеси (Vприм0), т.е. начальная концентрация будет примерно 1% (Nбака0=Vприм0/(Vбака+Vприм0)). А концентрация на нашей "концентрационной" тарелке (Nтар) пусть будет в 50 раз выше, чем в баке, т.е. Nтар/Nбака=50.

Когда часть примеси из бака уйдет в тарелку то концентрация ее в баке понизится (Nбака1). Прикинем насколько.
Объем примеси в тарелке - Vприм_тар=Nтар*Vтар=Nбака1*50*Vтар.

Считая, что объем в баке мало изменился, и ушла только примесь, новая концентрация в баке будет
Nбака1=(Vприм-Vприм_тар)/(Vбака+Vприм0-Vприм_тар),
а объем примеси, соответственно Vприм-Vприм_тар;

Поскольку общий объем примеси не изменится (считаем, что вверх ничего не ушло) сумма объемов примеси в баке и тарелке осталась равной исходной и получаем уравнение

Nбака1*50*Vтар + Nбака1*(Vбака+Vприм0-Vприм_тар)=Vприм0.

Отсюда получаем новую концентрацию в баке

Nбака1=Vприм0/(Vтар*(50-1) + Vбака + Vприм0)

Сравниваем с начальной

Nбака0=Vприм0/(Vбака+Vприм0))

Видно, что концентрация примеси в баке снизилась за счет члена Vтар*(50-1), а это, примерно, объем тарелки, умноженный на "коэффициент укрепления" примеси, который в нашем случае мы приняли равным 50. Можно сказать, что для этого процесса эффективный объем тарелки увеличился примерно в "коэффициент укрепления" раз и составил 100мл*49=4.9 литра.

В результате тарелка "отсосала" треть примеси из бака и концентрация примеси в баке упала на 30%. Действительно интересный результат!

А дальше следствия. Раз концентрация в баке упала на 30% - то на 30% упала и концентрация и на тарелке и на выходе.

А если мы возьмем колонну с объемом тарелки 1 мл, то концентрация в баке почти не изменится и концентрация и на тарелке и на выходе будет на 30% выше!

На самом деле это не совсем так, и объем тарелки поменьше, и колонна высасывает из бака и спирт, что заметно снижает крепость в баке и, соответственно снижает описанный эффект, и т.д., но это можно потом обсудить. Кстати, интересно бы узнать а какой реальный "коэффициент укрепления" сивухи?

Пока важно отметить следующее. Для оценки влияния этого эффекта следует сравнивать с емкостью бака не просто объем тарелки (т.е. зоны повышенной концентрации сивухи), а эффективный объем тарелки, т.е. умноженный на "коэффициент укрепления" примеси. В нашем случае, при объеме нашей "условной" тарелки 100 мл и "коэффициенте укрепления" примеси=50, этот объем равен 5 л, что вполне сопоставимо с емкостью бака.

Уважаемый Бесамэ Мучо, правильно ли я изложил суть ваших высказываний?

И каков, примерно, реальный "коэффициент укрепления" сивухи?


Пн 15.10.2012 18:18
Профиль
Absintheur

Зарегистрирован: Чт 20.11.2008 0:40
Сообщений: 22
Откуда: Ильичевск
Сообщение Re: Очистка спирта от примесей
Прошу прощения за длительный перерыв.. служба...
rudy писал(а):
... кажется понял что вы хотите сказать. .....Попробую описать это своими словами, если что не так - подкорректируйте
.....
В результате тарелка "отсосала" треть примеси из бака и концентрация примеси в баке упала на 30%. Действительно интересный результат!
До этого момента нечего корректировать, примерно об этом я и писал.
А вот дальше...

Цитата:
А дальше следствия. Раз концентрация в баке упала на 30% - то на 30% упала и концентрация и на тарелке и на выходе.

Я бы пока абстрагировался от конкретных цифр, а поговорил бы о тенденциях.
Распределение хвостовых примесей в колонне можно представить как пирамиду. Чем шире ее основание, тем больше высота. Но это только выше той зоны колонны, где крепость спирта выше 40%. Ниже этой зоны сивушные примеси проявляют головные свойства и пирамида перевернута.
Пока в кубе было много спирта, сивушные примеси выстраивали пирамиду начиная от сравнительно низкой кубовой концентрации, и верхушка пирамиды застревала где-то на нижних или средних тарелках колонны.
По мере отбора спирта, кубовая концентрация примеси в пересчете на спирт постепенно растет, основание пирамиды расширяестя, и верхушка пирамиды поднимается все выше, но не катастрофично.

Но когда в колонне остается совсем мало спирта, а кубовая концентрация примесей и без того сильно увеличивается, происходит качественное изменение - нижняя часть пирамиды становится перевернутой, на нижних тарелках концентрация примеси (по сравнению с исходной кубовой) вырастает многократно, поэтому новое основание пирамиды - уже не в кубе, а на этих нижних тарелках. и раз концентрация примеси (ширина основания пирамиды) там очень велика, верхушка пирамиды уже имеет возможности достичь тарелки отбора. Именно по этой причине методика многократных крепких навалок предусматривает отвод сивухи с нижней тарелки. Тем самым уменьшается основание пирамиды примесей, и устраняется возможность попадания примесей в отбор.

Я вернусь к цитате.
Цитата:
А дальше следствия. Раз концентрация в баке упала на 30% - то на 30% упала и концентрация и на тарелке и на выходе.

Нет! Концентрация сивухи в баке по сравнению с началом ректификации выросла в 10 раз (отобрано 90% спирта).

На первой тарелке малоудерживающей колонны концентрация примеси стала в 3 раза больше кубовой, то есть в 30 раз больше начальной навалки. Ширина основания пирамиды в этот момент стало в 30 раз шире, чем в начале ректификации. Значит теперь на девяностой тарелке (на 91-й, ведь мы теперь начали не с куба, а с первой тарелки) будет такая-же концентрация сивухи, как в начале ректификации была на третьей. Сивуха в отборе.

Другой вариант - "многоудерживающая" колонна. Концентрация сивухи в кубе выросла бы в 10 раз, да не может - колонна "отсасывает" из куба треть примеси, поэтому в кубе концентрация в не в 10, а в 6 раз выше начальной навалочной, на первой тарелке - еще в 3 раза больше, итого в 18 раз. Ширина основания пирамиды не в 30 раз больше начальной (как в малоудерживающей колонны), а в 18, и та концентрация сивухи, которая малоудерживающая колонны уже отдает в отбор, в многоудерживающей колонне наблюдается на 60-70? высоты, над этим уровнем еше много тарелок, и концентрация сивухи в отборе несравненно меньше.

Основываясь на этих соображениях, я и говорю о том, что при отделении сивухи колонна работает как фильтр-отстойник, и его накопительная способность должна соответствовать объему кубовой навалки.

Если соответствия нет, приходится применять методику многократных крепких навалок - "уменьшать ширину основания пирамиды.

Цитата:
интересно бы узнать а какой реальный "коэффициент укрепления" сивухи?
Цифрами не владею, но есть результат наблюдений.
Если на колонне, наполненную тремя литрами насадки от Селиваненко, вести ректификацию 40 литров 40%-ного самогона досуха, до 100 градусов в кубе, а затем одновременно отключить нагрев и отсечь насадку от куба, не давая стечь флегме, а потом пропарить насадку и собрать то, что выходит из колонны при пропарке, удается собрать порядка 50 мл сивушного масла, это около 40 грамм. Учитывая, что самый некачественный самогон содержит не более 3-5 грамм сивушных примесей на литр спирта, можно считать, что к концу ректификации практически вся сивуха покидает кубовый остаток и сидит на нижних тарелках колонны. Косвенно это подтверждает и тот факт, что после такого отсечения кубовый остаток совершенно лишен обычного сивушного запаха.


Сб 20.10.2012 4:40
Профиль
Expert rectification
Аватар пользователя

Зарегистрирован: Вс 15.06.2008 19:42
Сообщений: 622
Откуда: Питер
Сообщение Re: Очистка спирта от примесей
Бесамэ Мучо писал(а):
...
Нет! Концентрация сивухи в баке по сравнению с началом ректификации выросла в 10 раз (отобрано 90% спирта).

Не в 10 раз. Если СС 40% то в баке еще и вода, поэтому концентрация более чем вдвое не вырастет. Разве что считать ее по отношению к спирту, но это неправильно. На самом деле, рекомендованная крепость СС в 40 % как раз и обусловлена ограничением концентрации хвостов, чем выше крепость - тем в большее число раз она растет к концу перегонки.

А вот с дальнейшим... И, вроде, все верно, но, с другой стороны, нет. Но говорить можно по разному, а пока, не для спора, просто посчитал и вот, что получается.

Сначала - о точности - как обычно предупреждаю. В программе НЕ учитывается зависимость коэффициента ректификации от концентрации примеси - таких данных просто не нашел. А он сильно зависит от концентрации, когда концентрация примеси превышает 1%. Т.е. полученные графики справедливы только для малых концентраций, при больших, как правило, коэффициент ректификации ниже и максимальные концентрации "сплющиваются". Т.е. эти графики лучше рассматривать как тенденцию, а не как реальные цифры.
Вложение:
Комментарий к файлу: Изоамилол
Изоамилол.gif
Изоамилол.gif [ 18.26 KIB | Просмотров: 49001 ]

Теперь о графиках. Сосчитано для колонны 20 тарелок для разных концентраций спирта (40% ... 1% объемных) в баке (% спирта - в легенде). Но, при изменении концентрации спирта, приходится изменять и ФЧ (тоже указано в легенде). При этих расчетах оно выбиралось близким к минимальному.
Что из них видно.
1. Концентрация на тарелке может быть более чем в 100 раз выше, чем в баке. Более высокие концентрации, полученные при расчете - не очень достоверны (см. выше о точности). Т.е. эффективный объем тарелок сравним с объемом бака и эффект "отсоса" примеси из бака реально существует.
2. Но вот нужно ли его учитывать... вопрос. При падении крепости в баке приходится увеличивать ФЧ. И это увеличение резко улучшает "очистительные" свойства колонны (увеличение наклона кривых на графике). Если посмотреть на концентрацию примесей на 20 тарелке, то видно, что она максимальна при крепости в баке 10% и падает при дальнейшем снижении крепости в баке с соответствующим увеличением ФЧ. А если наложить на это эффект "истощения" примесей в баке, то снижение концентрации примеси на выходе с падением крепости в баке будет еще больше. И двухкратный рост концентрации в баке к концу перегонки его не скомпенсирует.

Жду ваших комментариев.


Сб 20.10.2012 16:48
Профиль
rectifier
Аватар пользователя

Зарегистрирован: Сб 13.10.2012 20:55
Сообщений: 159
Откуда: из лесу... под Тамбовом)))
Сообщение Re: Очистка спирта от примесей
Бесамэ Мучо писал(а):
fedya писал(а):
...если я вас правильно понял, то для отделения сивухи лучше подойдет насадка, скажем, тройка (3*3), а для эпюрации будет лучше четверка (4*4), так?

При отвода голов лучше работает малоудерживающая насадка, например, мочалки. Лишь бы они давали укрепление при работе на себя минимум до 96%. Но уменьшать количество насадки (то есть диаметр колонны) нельзя - время выхода голов из куба напрямую зависит от подводимой мощности и от кубовой навалки.
При отборе тела, когда нужно не допустить повышения концентрации сивухи, легче работать с высокоудерживающей насадкой. Тогда сивушные примеси, которые хочет отдать (и отдает) куб, распределятся в большом объеме удерживаемой флегмы и их концентрация в отборе вылезет за допустимый предел позже, чем в малоудерживающей колонне.
Но эта информация пустая, познавательная, не имеющая практического применения. Нет никакого смысла менять коней на переправе. Нужно выбирать насадку как золотую середину. Для себя я ее нашел. Я приводил эти цифры. Объем удержания должен быть в пределах от 2.5 до 5% от кубовой навалки.

Если использовать колонну из мочалки, трудно подняться выше нижнего предела. Головы отбираются быстро, зато хвосты лезут в отбор рано.
Если использовать тарельчатую колонну, или колонну с насадкой с сомкнутыми витками, или с шариками, или работающую в режиме с подвисшей флегмой, наоборот, сложно не вылезти за верхнюю границу вилки (5%). Сивушные примеси вмещаются в насадку прекрасно, можно отбирать чистый спирт до температуры в кубе 98-99 градусов, но за это приходится платить проблемами при отборе эфиро-альдегидов и большим объемом спирта, запачканного остатками этих примесей

Если поместиться в указанную вилку, удается поймать золотую середину и не задумываться ни о предварительной эпюрации, ни об отводе сивухи параллельно со спиртом.

И первое и второе - элементы непрерывной ректификации, без которых она невозможна. Если необходимость в этих приемах возникает при кубовой ректификации, это говорит о том, что удерживающая способность колонны не соответствует выбранному объему навалки.
И по моему скромному мнению, проще восстановить это соответствие, чем искать методы устранения неприятностей, вызванных несоответствием.
С другой стороны, если рассматривать эпюрацию и параллельный отбор сивухи как предварительные шаги по направлению к непрерывной ректификации, они весьма ценны. Но без такой цели эти две меры (повторяю, по моему скромному мнению) не что иное, как затыкание дыр и излишество.
Это как на велосипед, у которого неисправны тормоза, прилаживать тормозной парашют от истребителя.

Хочу попробовать изобрести "велосипед заново"...
Я понимаю, это возможно для некоторых покажется странным, но непрерывная ректификация дело более простое чем периодическая... Во всяком случае я уже сделал два экземпляра, и вот, благодаря вам, зрею сделать третий. Ради проверки вашей теории - попробовать в колонну для отбора голов - сделать из насадки 4*4 , вплоть до того, чтобы купить мочалки...
Но все же, прежде чем пойти на такие растраты, хочу задать Вам и Руди "несколько наивных" вопросов...
1. Изучая ваши посты и некоторые мнения с иных источников, получается, что для отделения голов от тела требуется меньше разделительной способности насадки (если я правильно понял). Однако, обычный банальный опыт дистилляции говорит следующее, что чем крепче выход, тем ярче границы головы/тело/хвосты... То есть, чтобы сделать более точное разделение, нужно добиться более крепкого спирта... Отсюда напрашивается другой вывод, чтобы отделять головы от тела нужно, наоборот, "более мелкое ситечко" чем для отделения хвостов, то есть удерживающую способность насадки надо увеличивать!!!
Теперь попробуем разобрать этот вопрос от "противного" - то есть от периодической ректификации. Я специально не буду углубляться в тонкие обороты цифр, так как считаю себя неучем, и предоставлю это дело вам, при этом оставлю за собой право "составить задачку".
Итак, задача:
Условия - колонна Ф50 высотой 1500мм по насадке 3.5*3.5.
Режим работы на себя в начале ректификации сахарного 40% СС.
Простой вопрос, как будут распределятся примеси по высоте колонны ( по тарелкам)?
То есть, какие и сколько тарелок будут отвечать за конкретные примеси?
Эту задачку я задал к тому, чтобы самому разобраться в этом нюансе. Дело в том, что как я уже писал, при периодической ректификации на насадке 4*4 головы отходили быстрей и резче, чем на насадке 3*3, но качество спирта (по запаху) на насадке 3*3 было несравненно лучше.
Вот здесь и возникает вопрос, а не самообман ли это, что отбор голов быстрее и чище? Просто при мало удерживающей насадке меньшее разделение, отсюда и ярче граница между головами и телом, то есть мы не замечаем или не улавливаем, так сказать подголовники...
... С другой стороны... надо пробовать.


Вс 18.11.2012 14:27
Профиль
rectifier
Аватар пользователя

Зарегистрирован: Сб 13.10.2012 20:55
Сообщений: 159
Откуда: из лесу... под Тамбовом)))
Сообщение Re: Очистка спирта от примесей
rudy писал(а):

Жду ваших комментариев.

Мне кажется, что вами поставленная задача не совсем верно сформулирована.
В частности про ФЧ. То есть эту величину, как величину влияющую на количество отбора спирта, мы, в данном случае, не должны вообще учитывать. А рассматривать такую работу колонны, которая "автоматически" подразумевает ту величину отбора (ФЧ), при которой колонна находится в максимальном наполнении спирта, грубо говоря, без отбора. Только в этом случае, в независимости от крепости исходного сырь, мы сможем реально определится с расположением примесей, а значит и верно ответить на поставленный изначально вопрос про отбор с "третьей тарелки". Это первое.
Второе. Уж сразу прошу простить за мою "тупость", но хочу напомнить вам, точнее вами приведенные изначально данные относятся к ТТ не насадочного типа, скажем так... То есть, в барботажных колоннах мы имеем реальные тарелки, то в насадочной колонне ТТ величина сугубо условная, и "поймать" эту третью тарелку "за хвост" дело, практически, мало осуществимое, особенно у условиях периодической ректификации...
Но вот в условиях непрерывной на колоннах с СПН можно попробовать... В моем случае, например, предвижу возможность сделать укрепление, в первой, бражной колонне. То есть повысить крепость подаваемого СС в РК.
Но здесь у меня возникает вопрос, а на какую величину нужно увеличить крепость? Это при том, чтобы избавиться от примесей и чтобы не нарушить работу НБК?
Что вы мне сможете посоветовать?


Вс 18.11.2012 14:51
Профиль
rectifier
Аватар пользователя

Зарегистрирован: Сб 13.10.2012 20:55
Сообщений: 159
Откуда: из лесу... под Тамбовом)))
Сообщение Re: Очистка спирта от примесей
Выкладываю фото непрерывной бражно-ректификационной установки.


Вложения:
Комментарий к файлу: Непрерывная брага-ректификационная установка
нрк1.jpg
нрк1.jpg [ 120.08 KIB | Просмотров: 48625 ]
Сб 08.12.2012 14:32
Профиль
Absintheur

Зарегистрирован: Вт 26.06.2012 18:12
Сообщений: 68
Откуда: Москва
Сообщение Re: Очистка спирта от примесей
fedya писал(а):
Выкладываю фото непрерывной бражно-ректификационной установки.

Боже ) Жене показал, сказала, что выгонит нахрен )))


Сб 08.12.2012 19:08
Профиль
Expert rectification
Аватар пользователя

Зарегистрирован: Вс 15.06.2008 19:42
Сообщений: 622
Откуда: Питер
Сообщение Re: Очистка спирта от примесей
Да уж... Крутой агрегат. К нему еще понадобится десяток 200-литровых бочек под брагу... Выгонит точно.


Сб 08.12.2012 20:28
Профиль
rectifier
Аватар пользователя

Зарегистрирован: Сб 13.10.2012 20:55
Сообщений: 159
Откуда: из лесу... под Тамбовом)))
Сообщение Re: Очистка спирта от примесей
erret писал(а):
fedya писал(а):
Выкладываю фото непрерывной бражно-ректификационной установки.

Боже ) Жене показал, сказала, что выгонит нахрен )))

Лучше бы ей сказал, какую помощь к семейному бюджету она может оказать... ;)
А вообще,у меня для этих целей отдельная квартира))) чтобы было куда податься, когда выгонят... :)))
А если серьезно, то это "конструктор". Рабочий вариант несколько меньше и занимает пространство 200*600*2500. То есть не такой уж и большой. И если сравнить в совокупности с "периодическим железом" то тут скорее выигрыш, чем проигрыш.


Последний раз редактировалось fedya Сб 08.12.2012 23:57, всего редактировалось 2 раз(а).



Сб 08.12.2012 23:22
Профиль
rectifier
Аватар пользователя

Зарегистрирован: Сб 13.10.2012 20:55
Сообщений: 159
Откуда: из лесу... под Тамбовом)))
Сообщение Re: Очистка спирта от примесей
rudy писал(а):
Да уж... Крутой агрегат. К нему еще понадобится десяток 200-литровых бочек под брагу... Выгонит точно.

Ну это вы, сударь, уж загнули))) В час эта конструкция из сахарной браги дает 1.5 литра спирта. То есть за сутки больше 350 литров не перегнать. Да и потом, надо стравливать парогенератор от солей... В принципе можно попробовать в процессе работы это сделать, но нет нужды. Для ускорения работы хочу перейти на Ф66 с Ф57. Тогда полтонны в сутки думаю будет реальным...
Ладно, давайте лучше по существу.
У меня к вам два вопроса.
Скажите плиз, вы разделяете мнение Бесамэ Мучо об увеличении размера насадки для отбора голов в эпюрационную колонну.
Что-то я как-то в этом сомневаюсь, а покупать 5 литров 4*4 впустую не хочется.
Второй вопрос, про сивушные примеси... Мой опыт непрерывной ректификации преподносит мне некоторые сюрпризы, огласить которые я боюсь - закидают тубаретками.
А вопросы то банальные.
Например. Жидкостный отбор на периодической ректификации - тупиковая ветвь, объясняю почему, любой старт/стоп отбора сразу разрушает ламинарное течение. По этой причине -сивуха попадает в отбор.
Или, рабочее давление, какое оно должно быть? Версий я слышал много, но они, как правило, мало обоснованы.
Третье, количество отбора, какое должно быть оно?
Если правильно ответить на эти вопросы, то в колоннах с СПН при периодической ректификации это вообще не должно быть актуальным. По одной простой причине. Например, амиловые спирты, как правило в СС крепостью выше 80% становятся нелетучими, то есть жидкими. По этой причине, в колонне их не может быть больше определенной концентрации - они будут просто напросто стекать вниз. И если ламинарный поток стабилен, то сивуха, скажем так, "выше пояса не прыгнет".
Это я все к тому, что при периодической ректификации, отбор с сивушными примесями желательно вести раньше, скажем в НБК. Мой опыт периодической ректификации показал, что укрепление в НБК СС до 85% в разы уменьшает содержание сивухи в кубе после перегонки.


Сб 08.12.2012 23:53
Профиль
Expert rectification
Аватар пользователя

Зарегистрирован: Вс 15.06.2008 19:42
Сообщений: 622
Откуда: Питер
Сообщение Re: Очистка спирта от примесей
Цитата:
Ну это вы, сударь, уж загнули))) В час эта конструкция из сахарной браги дает 1.5 литра спирта. То есть за сутки больше 350 литров не перегнать. Да и потом, надо стравливать парогенератор от солей...

Как раз все точно - каждый день одну бочку перегоняешь и одну бочку запускаешь на брожение. Ежели не заморачиваться спец дрожжами и т.п. - время брожения - порядка недели - отсюда 7 бочек минимум.

Цитата:
Скажите плиз, вы разделяете мнение Бесамэ Мучо об увеличении размера насадки для отбора голов в эпюрационную колонну.

Сложный вопрос.

В НБК насадка должна быть крупной, чтобы не засиралась, а если брага зерновая - лучше вообще ромашки использовать.
Про эпюрационную в непрерывном режиме - точно не могу ответить, не работал. Но, на первый взгляд, мелкая насадка вроде не нужна, но конкретный размер не очень критичен. Я использую периодический цикл эпюрация-ректфикация прямо на РК с мелкой насадкой - работает хорошо.

Аналогично - с непрерывным режимом РК - тоже не имею опыта.

Цитата:
Например. Жидкостный отбор на периодической ректификации - тупиковая ветвь, объясняю почему, любой старт/стоп отбора сразу разрушает ламинарное течение. По этой причине -сивуха попадает в отбор.

Это не совсем так, но уже давно никто из серьезных людей не использует старт/стоп - только плавную регулировку. А жидкостный или паровой отбор - не слишком важно, у каждого есть и преимущества и недостатки.

Цитата:
Или, рабочее давление, какое оно должно быть? Версий я слышал много, но они, как правило, мало обоснованы.

С этим, как раз проблем нет - определяется захлебом. Кто-то предпочитает высокую производительность и работает в предзахлебном режиме. Я предпочитаю качество и работаю на 30% захлебного давления. Кому что больше нравится.

Цитата:
Третье, количество отбора, какое должно быть оно?

Опять же, кто, что предпочитает. Если говорить о периодической ректификации, то полезно регулировать ФЧ в процессе ректификации. В начале - отбор голов - максимальное ФЧ, потом оно снижается до рабочего (обычно 3-5), потом его можно еще снизить, а, в конце, снова повысить (если хочется все отжать до максимума).

При непрерывной ректификации ФЧ определяется большим числом факторов, но главный - нормальная работа всей колонны.Но, опять же, практического опыта не имею, только считал.

Цитата:
Если правильно ответить на эти вопросы, то в колоннах с СПН при периодической ректификации это вообще не должно быть актуальным. По одной простой причине. Например, амиловые спирты, как правило в СС крепостью выше 80% становятся нелетучими, то есть жидкими. По этой причине, в колонне их не может быть больше определенной концентрации - они будут просто напросто стекать вниз. И если ламинарный поток стабилен, то сивуха, скажем так, "выше пояса не прыгнет".

Сивуха может и не прыгнет, но промежуточные начинают пролезать точно - в конце при низкой крепости в баке. Я это вижу по датчику, приходится заметно увеличивать ФЧ, чтобы блокировать это. Но, проще, не дожимать остатки.

Цитата:
Это я все к тому, что при периодической ректификации, отбор с сивушными примесями желательно вести раньше, скажем в НБК. Мой опыт периодической ректификации показал, что укрепление в НБК СС до 85% в разы уменьшает содержание сивухи в кубе после перегонки.

Ага, вот с этим я абсолютно согласен. По моим экспериментам, оптимальный результат получается при наличии небольшой укрепляющей части в НБК (подача браги, примерно, в 4/5 колонны) и крепости на выходе 80 - 90%.


Вс 09.12.2012 3:21
Профиль
rectifier
Аватар пользователя

Зарегистрирован: Сб 13.10.2012 20:55
Сообщений: 159
Откуда: из лесу... под Тамбовом)))
Сообщение Re: Очистка спирта от примесей
Спасибо Руди, похоже мы становимся единомышленниками. ;)
Если так пойдет дальше, то возможно скоро Вы и ваши подопечные смогут забыть кошмары периодической ректификации. Но пока, нам, надлежит признать многие существующие на сегодняшний день ошибки. Именно нам, так как Ваш теоретический опыт просто бесценен. Во всяком случае Вы мне уже помогли неоднократно своими "циферками"... Но вернемся к нашим баранам.
Кое-что хочу заметить по браге. Я работаю только с сахарной, по естественным причинам, в квартиры для такого объема зерна просто не хватит, да и смысла в конечном результате не вижу, когда идет качественный спирт.
Так вот, брагу я выдерживаю аж.. две недели... После перегонки такой браги, отстоявшейся, получается меньше голов. Про добавление мела или бентонита я даже не заикаюсь... при моих объемах это не к чему. ТО есть отбор голов у меня составляет около 5% от всего отбора. Более точные цифры такие. 40 кг сахара -20 литров спирта и чуть меньше литра голов. Расход по эл.энргии составляет 2кВт на 1 литр спирта. С дрожжами вообще не заморачиваюсь - одна пачка прессованных дрожжей, любых, без разницы, перепробовал все что продается, на 10 кг сахара.
Цитата:
В НБК насадка должна быть крупной, чтобы не засиралась, а если брага зерновая - лучше вообще ромашки использовать.

А вот здесь я с Вами категорично не согласен. . Ни крупная насадка, ни уж тем более ромашки не позволят вам создать такую НБК, которая работает в разном режиме диапазона давления, что в последствии не позволит потом НБК работать в паре с РК. Нужно искать решение в пленочном режиме, где рабочее давление не оказывает такого влияния, как в перечисленных вами насадках.
Цитата:
Это не совсем так, но уже давно никто из серьезных людей не использует старт/стоп - только плавную регулировку. А жидкостный или паровой отбор - не слишком важно, у каждого есть и преимущества и недостатки.
Все мои колонны работают на собственной электронике - контроллере, то есть у меня есть спец, кто это делает. Однако, лабораторный анализ парового отбора признал спирт после первой перегонки более чистым, чем спирт, который был получен в результате непрерывных щелчков клапан отбора...
Впрочем я сказал, а разубеждать не буду.
Цитата:
Сивуха может и не прыгнет, но промежуточные начинают пролезать точно - в конце при низкой крепости в баке. Я это вижу по датчику, приходится заметно увеличивать ФЧ, чтобы блокировать это. Но, проще, не дожимать остатки.
По какому датчику, по температурному или по давлению? Если по температурному, то где? в колонне - это уже не важно, если в колонне - то это тупик, как только Т скаканула на 1 десятку прощай ламинарное течение...
то есть ищи примеси в отборе. Именно по этой причине на "одесском" форуме признают факт некачественной ректификации по анализу с первого раза.
Цитата:
С этим, как раз проблем нет - определяется захлебом. Кто-то предпочитает высокую производительность и работает в предзахлебном режиме. Я предпочитаю качество и работаю на 30% захлебного давления. Кому что больше нравится.
Здесь с вами соглашусь, 30% -лучший вариант, чем предзахлебный.


Вс 09.12.2012 10:24
Профиль
rectifier
Аватар пользователя

Зарегистрирован: Сб 13.10.2012 20:55
Сообщений: 159
Откуда: из лесу... под Тамбовом)))
Сообщение Re: Очистка спирта от примесей
Цитата:
Опять же, кто, что предпочитает. Если говорить о периодической ректификации, то полезно регулировать ФЧ в процессе ректификации. В начале - отбор голов - максимальное ФЧ, потом оно снижается до рабочего (обычно 3-5), потом его можно еще снизить, а, в конце, снова повысить (если хочется все отжать до максимума).

При непрерывной ректификации ФЧ определяется большим числом факторов, но главный - нормальная работа всей колонны.Но, опять же, практического опыта не имею, только считал.

Попробую еще раз. Издалека. Наша колонна, что двигатель внутреннего сгорания, имеет свой рабочий объем. Свою пропускную способность. Максимальное КПД колонны -это режим "работы на себя". Когда количество поступающего спирта в колонну равно вытекающему из колонны. То есть, для того, чтобы сохранить ламинарное течение девственным, еще точнее чтобы примеси не прорывались в отбор, нам необходимо отбирать такое количество спирта, которое не превышает вытекающее из колонны в режиме работы на себя. С этим согласны?


Вс 09.12.2012 10:49
Профиль
Expert rectification
Аватар пользователя

Зарегистрирован: Вс 15.06.2008 19:42
Сообщений: 622
Откуда: Питер
Сообщение Re: Очистка спирта от примесей
Цитата:
Ни крупная насадка, ни уж тем более ромашки не позволят вам создать такую НБК, которая работает в разном режиме диапазона давления, что в последствии не позволит потом НБК работать в паре с РК. Нужно искать решение в пленочном режиме, где рабочее давление не оказывает такого влияния, как в перечисленных вами насадках.

Если использовать их в режиме барботажа - то да, диапазон давлений очень узок. Но, как показали опыты Сергея 1972, ромашки прекрасно работают в пленочном режиме, а в нем диапазон давлений не ограничен.

Цитата:
По какому датчику, по температурному или по давлению?

По датчику проводимости. Он, конечно, берет только примеси, изменяющие проводимость, но прекрасно видит головы, для чего, собственно его и использую. Но, ближе к концу ректификации, всегда наблюдается небольшой рост проводимости - судя по всему начинается пролезание каких-то промежуточных примесей.

Цитата:
как только Т скаканула на 1 десятку прощай ламинарное течение...

Температура в дефлегматоре стоит с точностью до сотых все время.

Цитата:
Максимальное КПД колонны -это режим "работы на себя".

Наоборот, это нулевой КПД. Максимальный - это когда на отборе 100 % спирта, снизу 100% воды и нулевая потребляемая мощность.

Цитата:
Максимальное КПД колонны -это режим "работы на себя". Когда количество поступающего спирта в колонну равно вытекающему из колонны. То есть, для того, чтобы сохранить ламинарное течение девственным, еще точнее чтобы примеси не прорывались в отбор, нам необходимо отбирать такое количество спирта, которое не превышает вытекающее из колонны в режиме работы на себя. С этим согласны?

Что - то не понял. В стационарном непрерывном режиме из колонны всегда вытекает ровно столько спирта, сколько в нее заливают, иначе не бывает. Вопрос только откуда вытекает, сверху (в отбор) или снизу (лютер). А что имеется ввиду под работой в непрерывном режиме "на себя"? Это возможно только в кратковременном, переходном режиме, иначе колонна насытится и весь спирт пойдет в лютер.
Если говорить о ФЧ для колонны в непрерывном режиме, то тут все просто - повышение ФЧ приводит к увеличению эффективности (разделения) но снижает производительность (поток на выходе) и увеличивает расход пара (на кг спирта). Если мало тарелок нужно несколько увеличивать ФЧ, если много - можно его несколько снизить. Минимальное ФЧ определяется таким, чтобы нормально работали все тарелки. Я это внимательно смотрел для периодического режима, для непрерывного - только грубо.


Вс 09.12.2012 19:01
Профиль
rectifier
Аватар пользователя

Зарегистрирован: Сб 13.10.2012 20:55
Сообщений: 159
Откуда: из лесу... под Тамбовом)))
Сообщение Re: Очистка спирта от примесей
Цитата:
Что - то не понял. В стационарном непрерывном режиме из колонны всегда вытекает ровно столько спирта, сколько в нее заливают, иначе не бывает. Вопрос только откуда вытекает, сверху (в отбор) или снизу (лютер). А что имеется ввиду под работой в непрерывном режиме "на себя"? Это возможно только в кратковременном, переходном режиме, иначе колонна насытится и весь спирт пойдет в лютер.
Если говорить о ФЧ для колонны в непрерывном режиме, то тут все просто - повышение ФЧ приводит к увеличению эффективности (разделения) но снижает производительность (поток на выходе) и увеличивает расход пара (на кг спирта). Если мало тарелок нужно несколько увеличивать ФЧ, если много - можно его несколько снизить. Минимальное ФЧ определяется таким, чтобы нормально работали все тарелки. Я это внимательно смотрел для периодического режима, для непрерывного - только грубо.

Да, Вы меня не понимаете.
Видимо я так и не научился грамотно и точно излагать свои мысли.
Говоря о 100% КПД я подразумеваю максимальную разделительную способность колонны, при этом абсолютно не важно, куда будет уходить спирт, в лютер точнее назад в куб или в отбор. Сейчас важно определить правильно и точно характеристики производительности колонны. Еще точней, мы сейчас стараемся определить то максимальное количество отбора, которая не приведет даже к кратковременному осушению насадки. Говоря по другому, мы должны так регулировать (контролировать) отбор, чтобы в течении всей ректификации ламинарное течение оставалось неизменным по всей величине колонны. И здесь не важно какая ректификация - непрерывная или периодическая.
Цитата:
Температура в дефлегматоре стоит с точностью до сотых все время.

О.. да это вообще не показатель. Температура в дефе может изменяться от погодных условий, так что, извините, это не принимается. Вы лучше попробуйте сравнить спирт который вы делаете обычно, и спирт который, в течении определенного времени температура в низу колонны и давление в кубе оставалось неизменным. Вот тогда вы сразу почувствуете разницу.
Кстати, ваш Сергей задал очень хороший вопрос Игорю на одесском форуме - почему к концу ректификации падает давление в кубе... так вот отвечаю Сергею - потому что часть насадки в колонне перестала работать - то есть осушилась. Вот и все. И это легко проверяется. Путь в тот момент, когда давление станет критическим, по его мнению, путь он полностью прекратит отбор, на полчаса или на час даже. И пусть понаблюдает за давлением - и он увидит, что спустя определенное время давление придет в норму. А тот спирт, который он после этого отберет - будет идеальным. Конечно здесь надо соблюсти одно условие - в кубе должно оставаться хоть какое то количество спирта.
Цитата:
Если использовать их в режиме барботажа - то да, диапазон давлений очень узок. Но, как показали опыты Сергея 1972, ромашки прекрасно работают в пленочном режиме, а в нем диапазон давлений не ограничен.

Хорошо, чтобы судить об неограниченном диапазоне давлений, нужно провести эксперимент, который в свое время неудачно пытался сделать Литокс, то есть нужно поставить сверху НБК царгу с насадкой, хотя бы полметровую. И тогда сразу будет все видно. Если ему это удастся, тогда можно считать он почти достиг цели - непрерывной ректификации...


Вс 09.12.2012 22:15
Профиль
Expert rectification
Аватар пользователя

Зарегистрирован: Вс 15.06.2008 19:42
Сообщений: 622
Откуда: Питер
Сообщение Re: Очистка спирта от примесей
Цитата:
так вот отвечаю Сергею - потому что часть насадки в колонне перестала работать - то есть осушилась. Вот и все. И это легко проверяется. Путь в тот момент, когда давление станет критическим, по его мнению, путь он полностью прекратит отбор, на полчаса или на час даже. И пусть понаблюдает за давлением - и он увидит, что спустя определенное время давление придет в норму. А тот спирт, который он после этого отберет - будет идеальным. Конечно здесь надо соблюсти одно условие - в кубе должно оставаться хоть какое то количество спирта.

Это проще проверяется - по термодатчику в нижней части колонны. Его можно снаружи на трубу прилепить, все равно видно отлично. Как только колонна хотя бы слегка приблизится к осушению - температура сразу скакнет на несколько градусов - проверено многократно. Любое изменение работы колонны всегда сопровождается изменением крепости в нижней части и, соответственно, изменением температуры. И эту температуру я контролирую постоянно, так же как и давление.

Но даже если полностью перекрыть отбор, давление не вернется к исходному, проверено. Более того, попытка поднять давление до исходного мощностью в баке приводит к захлебу. Так что такое объяснение не проходит, тут что-то более заковыристое.


Вс 09.12.2012 23:44
Профиль
rectifier
Аватар пользователя

Зарегистрирован: Сб 13.10.2012 20:55
Сообщений: 159
Откуда: из лесу... под Тамбовом)))
Сообщение Re: Очистка спирта от примесей
rudy писал(а):
Цитата:
так вот отвечаю Сергею - потому что часть насадки в колонне перестала работать - то есть осушилась. Вот и все. И это легко проверяется. Путь в тот момент, когда давление станет критическим, по его мнению, путь он полностью прекратит отбор, на полчаса или на час даже. И пусть понаблюдает за давлением - и он увидит, что спустя определенное время давление придет в норму. А тот спирт, который он после этого отберет - будет идеальным. Конечно здесь надо соблюсти одно условие - в кубе должно оставаться хоть какое то количество спирта.

Это проще проверяется - по термодатчику в нижней части колонны. Его можно снаружи на трубу прилепить, все равно видно отлично. Как только колонна хотя бы слегка приблизится к осушению - температура сразу скакнет на несколько градусов - проверено многократно. Любое изменение работы колонны всегда сопровождается изменением крепости в нижней части и, соответственно, изменением температуры. И эту температуру я контролирую постоянно, так же как и давление.

Но даже если полностью перекрыть отбор, давление не вернется к исходному, проверено. Более того, попытка поднять давление до исходного мощностью в баке приводит к захлебу. Так что такое объяснение не проходит, тут что-то более заковыристое.

Обязательно вернется. И датчик температуры, как и датчик проводимости здесь не помощники.
Объясняю почему.
Потому, что самый первый показатель - это давление. Вспомните про захлеб колонны, который наступает не молниеносно, а лишь спустя какое то время, после того, как мы увеличим нагрев выше критического. То же происходит перед тем, как у нас начнет осушаться насадка. Падение давления признак изменения состава смеси в колонне. Но при этом еще ни температурные датчик, ни датчик проводимости еще не реагируют. Они среагируют гораздо позже, когда произойдет критическое изменение состава в колонне, то есть когда уже нарушится ламинарный поток. Давление это первый и лучший показатель отбора, нагрева и соответственно работы всей системы. И если у Сергея давление не восстановилось, то это вообще говорит о неправильности его работы в целом...
Ведь согласитесь, какая разница для колоны в режиме работы на себя то есть без отбора, если в кубе скажем 30% и 5% смесь соответственно? Да никакой, и в том и в другом случае, колонна наполнившись начнет возвращать лишний спирт в куб... при этом ее состав будет одинаков, а значит и масса состава, а значит соответственно давление, что поддерживает эту массу.
Это же очевидно. Более того, мной проверено и именно по этой схеме у меня выстроена непрерывная ректификация, где давление показатель и нагрева и отбора. И именно благодаря этой схеме я смог качественный получить спирт после первой же ректификации, который прошел анализ в МХТУ.


Пн 10.12.2012 9:27
Профиль
rectifier
Аватар пользователя

Зарегистрирован: Сб 13.10.2012 20:55
Сообщений: 159
Откуда: из лесу... под Тамбовом)))
Сообщение Re: Очистка спирта от примесей
Руди, я что-то не так сказал?


Вт 11.12.2012 21:21
Профиль
Expert rectification
Аватар пользователя

Зарегистрирован: Вс 15.06.2008 19:42
Сообщений: 622
Откуда: Питер
Сообщение Re: Очистка спирта от примесей
Да нет, просто твое утверждение про давление, по всей видимости, голословно. Я внимательно разбирался с этим вопросом и проверял - оно не восстанавливается. Но спорить об этом не хочется. Лучше попробуй сам проверить свои слова.


Ср 12.12.2012 0:45
Профиль
rectifier
Аватар пользователя

Зарегистрирован: Сб 13.10.2012 20:55
Сообщений: 159
Откуда: из лесу... под Тамбовом)))
Сообщение Re: Очистка спирта от примесей
Напрасно Вы так. Это мной проверено лично еще в самом начале моего практического опыта ректификации. Еще с год назад, я на "одесском" форуме поднял эту тему http://labspirt.com/forum/index.php/topic,978.0.html а Игорь только сейчас начал практические исследования по этому вопросу. Это первое.
Второе. Ваша неудача в попытке "поднять" давление скорее всего вызвана тем, что выбран неправильный режим нагрева. А он, по логике (и практике) должен несколько увеличиваться к концу перегонки с учетом того, что состав СС обедняется. Но даже если и не увеличивать, то спустя час или два давление все равно придет в изначальное. Если конечно нагрев не ниже критического. Я честно говоря, так Вас и не понял, каким образом выбираете режим нагрева (30% от предзахлебного), то есть какое рабочее давление? Чем вы руководствуетесь? Ну не просто так, типа "мне так больше нравится..."
А это главное в ректификации.
Третье. Спустя некоторое время я выложу видео непрерывной ректификации, чтобы у Вас не было сомнений в голословных утверждениях.


Ср 12.12.2012 6:30
Профиль
rectifier
Аватар пользователя

Зарегистрирован: Сб 13.10.2012 20:55
Сообщений: 159
Откуда: из лесу... под Тамбовом)))
Сообщение Re: Очистка спирта от примесей
Хорошо. Давайте по другому. В свое время я поставил датчик температуры в паровую зону куба. Думаю вы не будете оспаривать то, что температура пара в кубе ниже, чем температура кипящей смеси. Так вот, я увидел одну странную закономерность, чем больше была дельта, между паром и жидкостью в кубе, тем лучше, точнее качественней и крепче соответственно был спирт на выходе. Таким образом я нашел свое рабочее давление. Которого впоследствии и придерживался. Естественно, к концу перегонки давление падало. Так как количество спирта в парах становилось меньше чем необходимо для нормальной работы колонны. По этой причине, естественно, насадка осушается. То есть давление не поднимается. Увеличите нагрев и будет вам счастье. Просто теория Игоря о том, что нагрев нельзя изменять по причине общего неизменного количества пара не совсем верна. Количество пара одинаково, да, но количество в нем спирта к концу перегонки постоянно уменьшается и настает такой момент, когда его не хватает для полноценного функционирования системы.


Ср 12.12.2012 18:39
Профиль
Expert rectification
Аватар пользователя

Зарегистрирован: Вс 15.06.2008 19:42
Сообщений: 622
Откуда: Питер
Сообщение Re: Очистка спирта от примесей
fedya писал(а):
Напрасно Вы так....

Нет, не напрасно, я специально внимательно экспериментировал с этим. Для справки, термометров у меня 4 - пар в кубе (вблизи входа в колонну), низ колонны (8 сантиметров от низа), нижняя треть колонны (30 см от низа) и в паре перед дефлегматором. Ну это если не считать термометров на отборе, аварийной трубке и в воде на выходе дефлегматора. Да и датчик давления в баке намного точнее обычного ставил, сейчас обычный. Поэтому как работает колонна я вижу очень хорошо.

Для выбора оптимального рабочего давления я проводил специальные эксперименты. Описывать долго, но суть была в оптимизации соотношения между производительностью и разделеним (крепостью спирта на выходе). При росте рабочего давления производительность растет примерно постоянно, но, при превышении давления 30% захлебного, начинается довольно резкий спад качества - приходится растить ФЧ для поддержания крепости и эффективная производительность (относительная) начинает падать. Вот непосредственно перед этой точкой я и работаю.


Ср 12.12.2012 22:20
Профиль
Показать сообщения за:  Сортировать по:  
Ответить на тему   [ Сообщений: 144 ]  На страницу 1, 2, 3  След.

Вы не можете начинать темы
Вы не можете отвечать на сообщения
Вы не можете редактировать свои сообщения
Вы не можете удалять свои сообщения
Вы не можете добавлять вложения


cron