Текущее время: Пн 18.01.2021 17:47



Эта тема закрыта, Вы не можете редактировать и оставлять сообщения в ней.  [ Сообщений: 13 ] 
Содержание туйона! определил на ГЖХ 
Автор Сообщение
Absintheur

Зарегистрирован: Пн 02.10.2006 21:35
Сообщений: 7
Откуда: Краснодар
Сообщение Содержание туйона! определил на ГЖХ
всем доброго времени суток. тут недавно создал тему про ГХ, методика нужна была.
так вот свершилось.. получил результаты
при рецептуре:
Наименование Количество, г.
Полынь горькая 30
Аир 1,8
мелисса 6
анис 40
фенхель 25
кориандр 3,2
Спирт 800
питьевая вода 600

один нюанс, воду добавил через 2.5 недели и болото простояло еще недели 2 до возгонки!
красил:
Полынь 3
Мелисса 1,1
лимонная цедры 1
Мята 4,2
лакрица 4,2

А теперь о главном! по результатам анализа содержание туйона в абсе 200.12 мг/л
пинена, 600.29 мг/л.

есть еще и хроматограмма, попробую повесить, только надо найти сканер!

************************
Для тех, кто читает впервые:
Методика, данные о содержании туйона неверны.
Serge.

_________________
Пить или не пить.....


Пн 04.12.2006 16:50
Профиль
EXPERT
Аватар пользователя

Зарегистрирован: Вт 27.09.2005 20:45
Сообщений: 362
Откуда: СПб
Сообщение 
ты написал сумму альфа и бета-туйона? какое соотношение между ними?
написал бы поподробней: где и кто делал анализ, методику, хроматограмму...


Пн 04.12.2006 17:30
Профиль
Administrator
Аватар пользователя

Зарегистрирован: Вс 25.09.2005 11:42
Сообщений: 5604
Откуда: Moscow
Сообщение Re: Содержание туйона! определил на ГЖХ
Да, написал бы подробнее.
Пока без комментариев, но хотелось бы уточнить некоторые вещи.

Ответь, пожалуйста, на вопросы:
Цитата:
Полынь горькая 30
Полынь 3

1. Откуда полынь? Аптечная? Дата изготовления. Или своя?
Цитата:
Спирт 800

2. Какой крепости? 96%?
Цитата:
питьевая вода 600... один нюанс, воду добавил через 2.5 недели


3. Т.е. через 2,5 недели после того как настойка была в 96%(?) спирте, ты добавил воды? (и если так, то получил примерно градусов до 58 (?))

3.1. Перед перегонкой воды добавлял или нет?

4. Как перегонял? С травой или без?

5. Отбрасывал ли головную часть? Ск. % или мл?

6. Доходил ли до белых "хвостов"?

7. Был ли немного желтым дистиллят?

5. Ск. получилось на выходе дистиллята, который пошел на проверку (важно)?

6. Был ли стандартный образец? Какой срок годности, не просрочен ли? Это тоже важно.

7. Про методику и хроматограмму бы посмотреть...

8. Уточни метод расчета, по стандарту или метод абс. калибровки, проверь еще раз математику...


Пн 04.12.2006 17:34
Профиль WWW
Absintheur

Зарегистрирован: Пн 02.10.2006 21:35
Сообщений: 7
Откуда: Краснодар
Сообщение Re: Содержание туйона! определил на ГЖХ
По порядку.
1.полынь аптечная. дату уже не скажу.( упаковку выбросил)
2. крепость 80%
3. так получилось, что добавив воды не смог сразу перегнать, поэтому пришлось ждать еще две недели.
4. прегонял с травой в химлаборатории.
5. отбросил первые 50 мл.
прегонку прекратили на 800 граммах чистого дисцитилята, хвосты не собирали.
6. дисцилят был прозрачный
7. стандартного образца не было, была своего рода калибровочная программа (делал анализ в инстетуте садоводства и виноградорства в г. Краснодаре. и как писал "Andruha" это скорей всего это сумма альфа и бетта туйона. так как у института нет чистой пробы для распознования.
8. хроматограмму и методику скину в ближайшее время, надо отсканировать.
9. расчет велся автоматически.
выдавался уже только результат.



на счет методы, выставляю то что дали в институте.

Измерения проведены на газовом хроматографе «Кристалл-2000М», оборудованном 50-ти метровой кварцевой капиллярной колонкой НР FFAP с внутренним диаметром 0,32 мм, производства США.
Были выбраны следующие условия газо-хроматографического анализа:
— кварцевая капиллярная колонка, длиной 50 метров, внутренний диаметр 0,32 мм;
— неподвижная жидкая фаза - FFAP;
— температура инжектора хроматографа - 150С; — температура подогрева детектора ДИП - 170С;
— входное давление на колонке 60 кПа;
— температура термостата колонок 50С, изотерма 7 минут, затем программирование температуры со скоростью 5С/мин до 140С и выдержка до конца анализа;
— испаритель с делением потока - коэффициент деления потока - 1: 33;
— поток газа-носителя через колонку 1,21 см3/ мин;
— объем пробы - 2 мм3;
— газ-носитель - азот;
— расход водорода - 25 см3/ минуту;
— расход воздуха - 250 см3/ минуту;
— время анализа - 65 минут.
Для количественных расчетов содержания компонентов в пробе применяли метод абсолютной калибровки. Модельную смесь ацетальдегида, сложных эфиров, метанола и сивушного масла готовили на 40 %-ном водно-спиртовом растворе с использованием спирта «Экстра» и дистиллированной воды. Модель подбиралась по составу, близкому к исследуемым объектам. Порядок и время выхода (мин, сек) компонентов в указанном режиме анализа приведены в таблице 2.



Таблица 2 - Порядок и время выхода летучих веществ виноматериалов на капиллярной колонке FFAP
Номер Компонент Время выхода
1 Диэтиловый эфир 4.56
2 Ацетальдегид 5.26
3 Ацетон 6.44
4 Этилформиат 6.51
5 Метилацетат 6.54
6 Этилацеталь+этилацетат 8.07
7 Метанол 8.24
8 Метилэтилкетон 8.33
9 Метилпропионат 8.39
10 Этанол 9.20
11 2-пропанол 9.00
диацетил 11.39
12 2-бутанол 12.15
13 1-пропанол 12.49
14 1-бутилацетат 14.02
15 Изобутанол 14.54
16 1-бутанол 16.47
17 Метил-3-бутанол-1 +
Метил-2-бутанол-1 18.50
18 1-амилол 20.00
19 1-гексилацетат 20.51
20 1-гексанол 23.17
21 Этилкаприлат 25.37
22 Этиллактат 27.26
23 Линалоол 29.11
24 Фурфурол 36.26

Установлены границы относительной погрешности (%) измерения массовой концентрации (мг/дм3) летучих компонентов и нормативы оперативного контроля (%) измеряемых массовых концентраций (мг/дм3) летучих компонентов результаты показаны в таблицах 3 и 4.
Таблица 3 - Границы относительной погрешности (%) измерения массовой концентрации (мг/дм3) летучих компонентов

Компонент Массовая концентрация Границы относительной погрешности
Сивушное масло от 0,5 до 10,0
свыше 10,0 до 5000 15
10
Сложные эфиры от 0,5 до 10,0
свыше 10,0 до 5000 15
10
Ацетальдегид от 0,5 до 10,0
свыше 10,0 до 5000 15
10
Метанол от 1 до 10,0
свыше 10,0 до 100
свыше 100 до 2000 20
15
10

Таблица 4 - Нормативы оперативного контроля (%) измеряемых массовых концентраций (мг/дм3) летучих компонентов


Компонент
Массовая концентрация Нормативы оперативного контроля (%)
Сходимости, п=2, при Р=0,95 Воспроизво-димости, m=2, при Р=0,95 Погрешности при Р=0,90
1 2 3 4 5
Сивушное масло от 0,5 до 10,0
свыше 10,0 до 5000 15
8 18
10 13
8,4
Сложные эфиры от 0,5 до 10,0
свыше 10,0 до 5000 15
8 18
8,2 13
8,4
Ацетальдегид от 0,5 до 10,0
свыше 10,0 до 5000 15
7 18
7,4 13
8,0
Продолжение таблицы 4
1 2 3 4 5
Метанол от 1 до 10,0
свыше 10,0 до 100
свыше 100 до 2000 20
15
7 30
20
10 17
13
8,4

_________________
Пить или не пить.....


Пн 04.12.2006 18:26
Профиль
Administrator
Аватар пользователя

Зарегистрирован: Вс 25.09.2005 11:42
Сообщений: 5604
Откуда: Moscow
Сообщение 
Из представленных выше материалов следует, что идентификация туйонов не производилась, а что некие пики предположительно были приняты за туйоны неизвестно почему. Даже если бы идентификация и была бы осуществлена, то метод абсолютной калибровки сам по себе имеет большие ограничения: прежде всего, он пригоден только для оценки пиков веществ, коэффициенты откликов которых в указанных условиях детектирования равны или близки друг к другу.
Т.е., были определены процентные доли высот неизвестных пиков ЛЕТУЧИХ компонентов в общей массе высот каких-то пиков ВСЕХ ЛЕТУЧИХ компонентов. А НЕЛЕТУЧИЕ вообще в расчет массовых долей не попали. И говорить о массовых долях в данных условиях определения вообще неуместно.


Может быть были привлечены еще какие-то сведения для отнесения неизвестных пиков к туйонам?

***

Как-то раньше считали по содержанию масла в полыни, и соответственно в нем – туйона, что получиться его должно (даже не учитывая не100% выход при перегонке) в неск. раз меньше. Т.е., если бы ты написал: от 10 до 60 (ну, ладно, пусть до 80 мг), то было бы ближе к тем данным.
Кроме того, у тебя:
А) аптечная полынь. Я не зря спросил о дате производства. Может быть и в этом году. Но очень большая вероятность, что полынь еще того года. В такой полыни масла очень мало.
Б) "хвосты" ты не брал. А его и там немало остается.
В) дистиллят у тебя был не желтым. А от хорошей с маслом полыни дистиллят идет как пиво (некоторые фото можешь увидеть тут: http://fromserge.narod.ru/foto/foto.htm ).

Но, не смотря на это, хотелось бы узнать подробности определения.


Пн 04.12.2006 21:58
Профиль WWW
Connaisseur d'Absinthe
Аватар пользователя

Зарегистрирован: Ср 26.10.2005 8:40
Сообщений: 374
Откуда: Питер
Сообщение 
Что-то не вериться мне что на 30г аптечной полыни можно получить такую концентрацию туйона. Когда я начинал готовить абсент, то делал настаивания с 30-40г полыни, тот мой абсент был похож на магазинный(эффекта 0).

Кстати, просеивал ли ты аптечную полынь от палок через дуршлаг или каким-либо другим методом?

Если у тебя еще есть или будет доступ к хроматографу, то попробуй проанализировать перегнанную настойку полыни на спирте. В таком варианте лишних пиков будет меньше и пик туйона будет проще предугадать.


Вт 05.12.2006 20:26
Профиль
Absintheur

Зарегистрирован: Пн 02.10.2006 21:35
Сообщений: 7
Откуда: Краснодар
Сообщение 
Dmitriy писал(а):
Что-то не вериться мне что на 30г аптечной полыни можно получить такую концентрацию туйона....

ребят, да я сам в шоке, но цифры есть цифры!
полынь я отчищал в ручную,
а на счет настойки одной полыни, хорошая идея, надо попробывать!

_________________
Пить или не пить.....


Вт 05.12.2006 21:18
Профиль
EXPERT
Аватар пользователя

Зарегистрирован: Пн 26.09.2005 20:04
Сообщений: 228
Откуда: Луцк
Сообщение 
Молодец!
Только результат всетаки сомнительный. Я только недавно довел до толку газовый хроматограф и именно "Кристалл2000М". Вот только колонки капилярной пока нет (цель - анализ жирных кислот), но скоро будет.
Если можешь, скинь мне методику и результаты на мыло. Попробую повторить анализ после праздников.


Вт 09.01.2007 22:15
Профиль
Залётный

Зарегистрирован: Вт 23.01.2007 13:40
Сообщений: 1
Откуда: СПб
Сообщение 
А если провести анализ какого-нить магазинного абсента с известным содержанием туйона, то можно же проверить корректность результатов.


Вт 23.01.2007 13:56
Профиль ICQ
Administrator
Аватар пользователя

Зарегистрирован: Вс 25.09.2005 11:42
Сообщений: 5604
Откуда: Moscow
Сообщение 
Если он там один (без др. веществ), то можно.
А тут даже гарантии нет, что он там есть вообще...
Мало ли что на бутылках написано, тем более, на наших или из бывш. соц. стран...


Ср 24.01.2007 1:00
Профиль WWW
Absintheur

Зарегистрирован: Сб 14.08.2010 23:05
Сообщений: 15
Откуда: Prague
Сообщение Re: Содержание туйона! определил на ГЖХ
Можно и как нибудь титровать туйон? Какие способы определения существуют ещё, кроме хроматографии?


Сб 02.10.2010 1:15
Профиль
Administrator
Аватар пользователя

Зарегистрирован: Вс 25.09.2005 11:42
Сообщений: 5604
Откуда: Moscow
Сообщение Re: Содержание туйона! определил на ГЖХ
- никаких более дешевых. Есть другие, но они уже - с оборудованием в десятки, а то и сотни тыс $.


Сб 02.10.2010 1:32
Профиль WWW
Administrator
Аватар пользователя

Зарегистрирован: Вс 25.09.2005 11:42
Сообщений: 5604
Откуда: Moscow
Сообщение Re: Содержание туйона! определил на ГЖХ
!также см тему "как рассчитать сколько туйона в абсенте?!"


Сб 11.08.2012 2:00
Профиль WWW
Показать сообщения за:  Сортировать по:  
Эта тема закрыта, Вы не можете редактировать и оставлять сообщения в ней.   [ Сообщений: 13 ] 

Вы не можете начинать темы
Вы не можете отвечать на сообщения
Вы не можете редактировать свои сообщения
Вы не можете удалять свои сообщения
Вы не можете добавлять вложения


cron